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天然水中痕量汞的测定——电解富集无焰原子吸收法

环境认“:飞中衬引琦表的祠J定,,是环境分析化学的屯要课题之一。近年米,国内外又j一犷痕‘一招、_’分析方汀‘沂花扮分活跃,其中主要的有双硫肛:萃从比色法、原子吸收法、中子活化法、放射分析法、色谱法、原子荧光法、催化法、义一射线法、发射光诸法、容长滴定法、极i沙法等。关子上述各种分析方法为优缺点,C场h,v[’1已有详细的评过。原一子吸收决由于它的灵敏、快速、简单、准确,目祝:已被认为是痕量汞测正的最好方法。 水溶液中痕量汞的分析,由n。兀yakToB等131首先使用,其后由H滋c五和Ott[3]、Omang[4]等略加改进的冷原子吸收法,已J’一泛应用于夭然水和废水.污水中痕量汞的测定。此法的要点是:先把试样中的有机汞经酸性高锰酸钾溶液或其他消化介质转化为Hg辛2离子,然后用S几+2离子把它还原为金属汞,随即在常温下通空气(或惰性气体)流将汞蒸气导入吸收池,测定其对汞灯发射的2另.夕nm共振谱线的吸收。此法的;缺!点是:水样需...  (本文共7页) 阅读全文>>

《云南冶金》2004年04期
云南冶金

氢化物发生原子吸收光谱法测定金属锌中的痕量汞

汞是环境中重要的有毒元素[1],要准确测定样品中的汞,关键在于样品的消解,本法采用(1+1)HNO3∶HCl=3∶1,及H2O2溶解金属锌,消解速度快,汞无挥发损失,测定采用氢化物发生原子吸收光谱法[2],方法灵敏,准确,精密度好,检测限低,基体干扰小,适合汞的测定。1 实验部分1 1 基本原理汞蒸气对波长253 7nm的共振线有强烈吸收作用。样品经酸消解后,使汞转化为离子状态,在10%的盐酸介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子,由载气(高纯氮气)将汞原子导入石英管。在常温下,对汞空心阴极灯发生的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,其吸收值与汞的含量成正比。1 2 仪器WFX-1F2B2型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂),WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所),汞空心阴极灯。1 3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。5%硝酸—0 05%重铬酸钾溶液:1g重铬酸钾溶于适量水中,加入硝酸100mL,用...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析化学》1990年09期
分析化学

天然水中痕量元素的现场富集及原子吸收测定方法的研究

目前,天然水中痕量元素的测定,大多需要将大体积的水样从偏远的山区运回实验室,然后进行分离、富集等予处理方可测定。这样,不仅运输困难,而且易沾污和损失。需要发展一种在野外条件下多元素富集的新方法。vanderbrogh〔”、Jaekwerth‘2’、谢旭一L3’及刘其中‘们等人研究将天然水调pH值加入鳌合剂,再用活性碳吸附,不适于现场操作。本工作以饱和吸附8一经基哇琳和N一苯甲酞经胺的活性碳,在天然水的pH范围内,用柱式方法分离富集天然水中cu、Pb、zn、Cd、Mn、Be、C。、Ni,然后用硝酸洗脱原子吸收测定。由于使天然水在封闭的条件下过柱,不易沾污,适于在野外条件下采样和富集。实验部分 (一)仪器、试荆及操作条件 1.日本AA一646型原子吸收光谱仪,火焰法测定Cu、Pb、C。、zn、Ni、Mn。波长分别为324.7、283.3、240.7、213.9、232.0、279.5nm,狭缝分别为0.38、0.38、O。19、0....  (本文共4页) 阅读全文>>

《刑事技术》1987年05期
刑事技术

冷蒸气原子吸收法测定人体组织中痕量汞

测定人体组织中汞的含量,通常使用双硫腺分光光度法,但该法灵敏度低。人体某些组织中汞的正常含量多在PPb级范围内,用一般方法难以测定。本文采用冷蒸气原子吸收法,可测定PPb级汞。汞为易挥发性元素,为避免消化样品时汞的损失,我们采用密封高压容器来消化生物检材,回收率可达99%。此法设备简单,操作方便,灵敏度高,准确性好。 一、仪器 1.AA一650原子吸收分光光度计; 2.DP一802数字打印机; 3.u一135型记录器; 4.吸收管:岛津吸收管及自制吸收管; 5.自制玻璃反应器(见图1) (此溶液含有2%硫酸及。.01%重铬酸钾),制成每毫升含有1毫克汞的储备液: 2.标准溶液:抽取储备液,依次稀释至1毫升含。.001微克汞的系列标准液; 3.10%二氯化锡溶液:50克二氯化锡加IN硫酸溶解,用水稀释至50。毫升; 4.吸收液:用硫酸(1:1)与6%高锰酸钾溶液以i:1混合; 5.IN硫酸(高纯) 三、操作方法 1.样品的消化: ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《广东微量元素科学》1950年70期
广东微量元素科学

汞的电热原子吸收研究及其应用

汞的电热原子吸收研究及其应用何金兰,方蕾(广东湛江师范学院化学系,湛江524048)摘要利用Se作基体改进剂,详细研究了汞的石墨炉原子吸收测定条件:并将方法成功地用于人发中痕量汞的测定。关键词:EAAS,Hg,Se基体改进剂,人发冷原子吸收法测定汞具有较高的灵敏度,其检出限为10-”g’‘”j,但测定不仅较石墨护法费时j而且不适于基体复杂的样品中痕量录的测定。根据文献[‘],本文对石墨炉中汞的原子吸收条件进行详尽研究,并将方法成功地用于人发中汞的测定。用纯硒作为基体改进剂,在石墨炉升温过程中,Se与Hg形成汞齐,从而捕捉到Hg在石墨炉中的吸收信号.方法检出限为30X10-’(K—3),测量上限可达2500X10-’,测量精度为6.0%,回收率在95%~102%之间。1实验部分1.l实验设备及条件本实验采用日立180/80偏振塞曼原子吸收光谱仪,180-7402普通石墨杯,日立公司产无极放电灯,进样量3o卜L,原子化时停气,测定条...  (本文共4页) 阅读全文>>

《大庆石油地质与开发》1990年01期
大庆石油地质与开发

冷蒸汽原子吸收法测定土壤中痕量汞

秆元素的分析无沦采用化学分析还是其它分析方法都是较难分析的元素。它易沾tv、易挥发、毒性大。对于原子吸收分析而言,无论是AA吸收还是HGA吸收,汞的测定都有干扰,并且测定的下限都较高,一般土壤样品的含汞量经溶解后不能直接测定。由于冷蒸汽法灵敏度高、干扰少,适合于痕量汞的测定。本文所述的是根据冷蒸汽法原理,自行制做了简易汞测定器,装配在原子吸收仪器上进行痕量汞的测定,(所用的ICP-500G型仪器没有带测汞装置)。测定的灵敏度比HGA和AA高出两个数量级。土壤测定的相对标准偏差为5.2%,加入量100PPb时,回收率为101.G~102.0%。 一、方法原理和测汞辅助装置的设计 】.原理 利用金属汞在常温下有足够大的蒸汽压和在空气中不易氧化的特性,用还原剂将样品溶液中的汞离子还原成金属汞后,随空气流将其导入两端具有石英窗的吸收池中,测定其对汞灯发射共振线的吸收。这样,既起到了分离基体克服干扰的作用,又提高了测定灵敏度。 2.猜助装...  (本文共4页) 阅读全文>>