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HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

头孢尼西钠为第2代广谱、长效的头孢菌素类抗生素,1984年以“monicid”商品名在美国上市。美国药典[2]中没有收载本品的有关物质测定,本文提出了用HPLC同时对头孢尼西钠的含量及有关物质进行测定,采用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质的量。该方法准确、灵敏度高、专属性及重复性好。1仪器与试药LC-10Avp型高效液相色谱仪,SPDA-M10Avp型光电二极管阵列检测器。头孢尼西钠样品(由珠海联邦制药股份有限公司生产,批号为041101、041102、041103);头孢尼西钠对照品(由意大利ACS Dobfar S.P.A公司提供,含量以头孢尼西计为89.4%)。2色谱条件色谱柱为Kromasil 100A C18柱(150 mm×4.60mm,5μm);流动相为甲醇:0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85);检测波长为272 nm;流速为1.0 m l/m in;柱温为40℃。理论板数以头孢尼西计不低于1500...  (本文共3页) 阅读全文>>

天津医科大学
天津医科大学

注射用头孢尼西钠的分析方法研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用头孢尼西钠的含量,建立高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢尼西钠的有关物质,建立分子排阻色谱法测定注射用头孢尼西钠的聚合物。方法:采用反相高效液相色谱法,用Thermo BDS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,检测波长为272nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.5)(13:87)为流动相测定注射用头孢尼西钠的含量;以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.5)梯度洗脱,测定注射用头孢尼西钠的有关物质。采用高效液相色谱法,用葡聚糖凝胶色谱柱(30cm)为固定相,检测波长254nm,流速为1.2mL·min-1,以0.1mol·L-1磷酸氢二钠-0.1mol·L-1磷酸二氢钠(61:39)为流动相A,以水为流动相B,检测头孢尼西钠的聚合物。结果:在上述色谱条件下,本品含量及有...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

《药物分析杂志》2007年08期
药物分析杂志

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

头抱尼西(cefonicid)为第二代头抱菌素,具有较为广谱的抗菌活性,对p一内酞胺酶稳定。适用于敏感菌引起的下呼吸道感染、尿路感染、败血症、皮肤软组织感染、骨和关节感染,也可用于手术预防感染。目前对该药的含量测定有文献报道〔‘」,而有关物质检查方法则未见文献报道。为了有效控制其质量,本文参考美国药典头抱尼西钠质量标准项中的测定方法「2〕,对国内研制样品注射用头抱尼西钠的含量测定方法和有关物质进行了系统研究。1仪器与试剂 岛津Lc一roAvP高效液相色谱仪,乙睛为色谱纯(MERCK),其余试剂均为分析纯。工作对照品:头抱尼西钠,7一氨基去乙酞氧基头抱烷酸(7-AcA),5一琉基一1,2,3,4一四氮哇一1一甲基磺酸(TSA),均由意大利ACS DOBFAR 5.P.A公司提供。供试品:意大利ACS DOBFAR 5.P.A生产的原料,国内分装,规格:1.09·瓶一’(批号:030901一2,030902一2,030903一2):...  (本文共5页) 阅读全文>>

《辽宁中医杂志》2007年01期
辽宁中医杂志

HPLC法测定脑得灵片中二苯乙烯苷的含量

本制剂为辽宁中医药大学附属医院院内制剂,由何首乌、防风、野菊花、当归、川芎、胆南星、僵蚕等中药配制而成。具有豁痰开窍、熄风通络、软坚散结之功效。主治原发性脑瘤或术后复发而致的头晕、视物不清肢体麻木、神志不清等证。此制剂组方合理,临床应用效果好,为了有效控制本品质量,笔者采用高效液相法[1-2],对主要成份进行含量测定,该法为脑得灵片的临床应用以及制剂进一步开发提供科学依据。1仪器与试药仪器:日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪,LC-10Avp泵,SPD-10Avp可见紫外检测器,ANSTAR色谱工作站,AS3120A超声提取器。试药:脑得灵片(辽宁中医药大学附属医院制剂中心提供,批号:050217,050623,051009);二苯乙烯苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:0819-200203);甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。2实验方法2.1色谱条件和系统适用性实验色谱柱:D iamon...  (本文共1页) 阅读全文>>

《食品科学》2007年01期
食品科学

食品中敌菌灵残留量的HPLC测定方法研究

敌菌灵(Anilazine)是由邻硝基氯苯还原后得到的邻氯苯胺与三聚氯氰反应而得到的杀菌剂,其化工产品学名为2,4-二氯-6-(邻-氯代苯胺基)-均三氮苯。常用于防治蔬莱灰霉病、菌核病、斑枯病、早疫病、黑斑病、霜霉病、炭疽病、褐斑病、黄瓜黑星病、葱紫斑病、草莓蛇眼病、草莓轮斑病、茭白胡麻叶斑病、茭白纹枯病、香椿根腐病等。其具有低毒、内吸性、杀菌谱较广等优点。广泛应用于粮食蔬菜等农作物。一般为50%可湿性粉剂。敌菌灵在食物中达到一定的浓度后,人或其他高等动物长期进食这些食物,使农药在体内积累起来,就会引起慢性中毒。由于敌菌灵无特殊解毒药,需对症处理,会严重损害人体的健康。我国是食品出口大国,农药残留是影响我国食品质量安全的首要因素,农药残留标准及相应的检验方法是技术性贸易壁垒的主要内容。因此,起草、建立食品中敌菌灵农药残留的标准检验方法是尤为必要。对提高我国食品安全质量和促进我国食品出口具有重要意义并创造可观的经济效益[1-2]。...  (本文共4页) 阅读全文>>

《食品科学》2007年01期
食品科学

HPLC法测定荨麻中槲皮苷的含量

荨麻俗称藿麻(又名蝎子草、火麻草等),属荨麻科(Urticaceae)多年生草本植物,由于其生命力极强,故而分布很广。荨麻属植物全世界约有35种,主要分布于北半球温带和亚热带,中国产23种[1],荨麻属多种植物食药两用,我国有麻叶荨麻、宽叶荨麻、异株荨麻、裂叶荨麻等13个民间药用种[2],在中国西南至东北部均有分布,其中陕西主要分布有麻叶荨麻和裂叶荨麻等。荨麻的茎和叶,含有丰富的蛋白质、多种维生素、胡萝卜素及铁、锌、锰、铜、铬、镍、钴[3]等多种微量元素。既是优质饲料又是保健食品。近年来,中国农科院草原研究所的科研人员,成功地培育出保健蔬菜-杂交荨麻。其地上嫩茎嫩叶是特种蔬菜,地下根部是宝贵药材。荨麻全草可以入药,其味苦、辛,性温,有小毒。具有祛风通络、活血止痛、平肝定惊、消积通便、消炎解毒等功效。用于风湿关节炎、前列腺炎及前列腺增生等的治疗[4-5],对该植物的化学成分研究表明,含有黄酮、皂甙、多糖等多种活性成分[5-6],槲...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国医药导报》2007年02期
中国医药导报

HPLC法测定盆炎净胶囊中芍药苷的含量

本项目处方来源于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册盆炎净颗粒,考虑到颗粒剂需用开水冲服,服用量大,口感差,病人不易接受,在临床上应用受到一些限制,而胶囊剂可减少辅料的服用量,便于携带及服用,并且胶囊剂可掩盖药物苦味,故将颗粒剂改为胶囊剂。盆炎净胶囊中赤芍药材的主成分为芍药苷,《中国药典》2005年版1部赤芍药材质量标准中芍药苷的含量测定方法为高效液相色谱法,故参考赤芍的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中芍药苷的含量,为该制剂质量控制提供可行的方法。1仪器与试药高效液相色谱仪。甲醇为色谱试剂;水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。芍药苷对照品:中国药品生物制品检定所提供,批号:20756-200512。2方法与结果2.1实验条件的选择2.1.1色谱条件色谱柱:C18(依利特200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(23∶77);检测波长:230nm;流速:1.0ml/min。2.1.2供试品溶液的配制参照《...  (本文共2页) 阅读全文>>