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双氯灭痛精氨酸盐的制备及含量测定

双氯灭痛(dielofenae sodium)系邻胺基苯甲酸类的非街体消炎、解热、抗风湿药物,1970年代中期以来广泛应用于临床.但此药刺激性较大,不利于服用.为减轻刺激性,合 /\成了双氯灭痛精氨酸盐.药理实验表明,双氯灭痛精氨酸盐的刺激性明显低于双氯灭痛. 双氯灭痛精氨酸盐的合成反应:产H’CooHNHC众l+HZNeNH(eHZ)3eHeo()H兰 j】!NHNH认HZCO。HNH·HZNCNH(CHZ)CHCOOH 11}NH NH、尹延边医学院学报1993年第16卷第4期·277·1仪器与试药 53W。UV/VIS型分光光度计(上海光学仪器厂),双氯灭痛(延边制药厂,批号910108),精氨酸(中国科学院微生物研究所,批号850910),盐酸、甲醇、苯等均为分析纯.2双氮灭痛精氨酸盐的合成2.1双氯灭痛酸的制备取双氯灭痛适量,置25认ml烧杯中,加水溶解,再滴加Zmol/L的盐酸至不再产生沉淀为止,将得到的沉淀进行减压...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析测试通报》1991年02期
分析测试通报

光谱法测定复方双氯灭痛注射液含量

复方双氯灭痛注射液是解热镇痛药物中一种较新的剂型,其主药成分由双氯灭痛与扑热息痛所组成。在含量测定中,原法采用乙醚等有机溶剂抽提萃取分离后测定紫外吸收值,操作繁杂,耗费试剂且时间长,结果误差大,在本文中,提出在不用任何分离的情况下,采用双波长分光光度法〔‘’“」与差示分光光度法〔“’相结合的光谱法,排除于扰,直接地测定上述两种成分,大量的试验结果表明,本法线性、重现性、准确性良好,而且方法简便,省时,适合基层推广使用。 实验部分 一、仪器与试药 IJ立u一3200双光束可见一紫外分光光度计;岛津Uv一24。、Uv一26(j自记式双光束可见-紫外分光光度计。 双氯灭痛、扑热息痛对照品(广州明兴制药厂提供);1.2一丙二醇,苯甲醇,焦亚硫钠,无水乙醇均为AR级试剂,配制成辅料溶液。 二、最佳测定条件选择 由于扑热息痛与双氯灭痛的比例为6:1;吸收系数是扑热息痛大,双氯灭痛小;_且两者吸收范围非常接近,辅料亦有吸收;测定扑热息痛时,采...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中国医院药学杂志》1991年06期
中国医院药学杂志

紫外分光光度法测定双氯灭痛栓剂的含量

双氯灭痛是一种非街体消炎镇痛药,国内有注射剂和片剂生产,其含量测定均采用分光光度法”“」。双氯灭痛栓的试制和应用在国外己多年,但未收载于药典.我系试制的双氯灭痛栓其含量测定方法亦采用紫外分光光度法,并分为对照品法和吸收系数法.该法简便可行,具体研究如下。 一、仪铃和试剂 岛津UV一260型分光光度计(日本);751一G型分光光度计(上海分析仪器厂);750一A型分光光度计(江苏泰州无线电仪器厂);双氯灭痛原料药及对照品(江汉制药厂提供);半合成脂肪酸醋(药用);乙醇(分析纯);pH7 .8磷酸盐缓冲液 二、实验方法和结果 1.对照品溶液的制备:取105’C干燥至恒重的双氯灭痛对照品约50mg,精密称重,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并加至刻度,摇匀,精密量取2 ml,置10oml量瓶中,加pH7·8磷酸盐缓冲液至刻度,摇匀,即得. 2.供试品溶液的制备:取供试品5粒,精密称定,置水浴上加热熔化,搅拌冷却,切成细粒,精密称取适量(...  (本文共3页) 阅读全文>>

《广东化工》1992年03期
广东化工

双氯灭痛合成的研究

一、前言 双氯灭痛〔邻一(2,6)一二氯苯胺基)苯乙酸钠〕是一种新的高效消炎镇痛药。其合成路线有二十余种,其中都用到乌尔曼(Ullmann)缩合反应。缩合反应物之一为:2,6一二氯苯胺,按另一反应物不同,可将合成方法分为两类: 第一类〔2~7〕:使用苯甲毅基衍生物缩合,再将缩合产物转变为苯乙酸钠衍生物,即双氯灭痛。这类合成法原料便宜,但合成路线长,工序多。产丫二一之一,厂丫二,产,一。(、共、+飞衣阳!一、为:lI汗。 U llCH了CONa Ct、‘’自X二一CI一N/R\R尹’一Br、一IY二一OR/一OK 我们选择了第二类合成法中的一种,研究影响产率的多种因索。 、甘妞:__~,、扩呀寸粉井汤杯式十板 ;卜NH://一Cl。呀淤灯护气 X二一CI、一Br、一I、Y二一CI、二C加‘一OH 第二类〔8一11〕:使用苯乙酸衍生物缩合。这类合成法路线较短,但缩合产率较低。因为一CHZ一C一y的吸电子能力小己一C一Y很多,使苯环的...  (本文共3页) 阅读全文>>

《色谱》1992年05期
色谱

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛“是非街体抗炎、解热镇痛药,对类风(二)色谱条件湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应1.色谱柱200 mm只5 mm i.d·7、m Nuclcosil用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有oDS液相色谱柱。报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛〔卜6〕。本文介绍2.流动相甲醇:水一70:30(v/v),使用前用用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含微孔滤膜过滤,并经超声脱气,流速:1 .0 ml/min;柱量,结果表明,用7件m的ODs固定相,甲醇一水(7o:温:室温;进样量:10以。30,v/v)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯3.检侧器波长277 nm,为双氯灭痛标准溶液灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有在7530分光光度计上进行波长扫描所得最大吸收关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。波长。 实验部分结果与讨论 (一)仪器和试剂(一)双氯灭痛与内标物(对硝基苯甲酸)的...  (本文共2页) 阅读全文>>

权威出处: 《色谱》1992年05期
《湛江医学院学报》1993年Z1期
湛江医学院学报

双氯灭痛对小鼠免疫功能的影响

双氯灭痛按25rag/kg和50rag/kg两种剂量每天灌胃1次,连续4~5d。结果表明,(1)双氯灭痛可降低小鼠腹腔巨噬细胞对鸡红细胞的吞噬率和吞噬指数;(2)在免疫抑制状态下,降低小鼠腹腔巨噬细胞对鸡红细胞的吞噬率和吞噬指...  (本文共1页) 阅读全文>>