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3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚分光光度法测定铝矿石中稀土总量

应用偶氮类试剂测定稀土总量(REs)已有报道[1-6],3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(TAAP)是一种新型杂环偶氮试剂,已用于测定食品中的NO2-[7]和茶叶中微量钇[8]。为扩大TAAP的应用范围,寻找灵敏简便的测定REs新方法,本文研究了REs与TAAP的显色反应。结果表明,在pH6.5~7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,REs与TAAP可发生灵敏的显色反应,生成稳定的红色络合物,络合比为1∶3,其最大吸收波长为523nm。据此建立了测定REs的新方法,应用于铝矿石中REs的测定,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂UV755B型分光光度计(上海精密科学仪器厂)。稀土标准溶液:将光谱纯镧、铈氧化物,按文献[9]方法分别配制成1.0mg/mL标准储备溶液,然后按1+1混合后稀释成稀土总量为20μg/mL的混合标准工作液;TAAP溶液(陕西师范大学提供,质量分数大于99.5%):1.0×10-3mol/L乙醇溶液;Tris-...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1983年03期
理化检验.化学分册

偶氮胂M分光光度法测定矿石和选冶废液中的钍

针的分光光度法测定,Fxorence「,,和savvin仁,-已有评述.认为偶氮肿I是测定牡最灵敏的显色剂。在较高浓度的盐酸中,牡与偶氮肿I形成络合物的表观摩尔吸光系数达1 .3x10“升/摩尔·厘米。但错、钦和铀有严重干扰,一般需分离后测定。本文研究了在4N盐酸介质中,用偶氮肿M直接光度测定矿石和铀矿选冶废液中牡的方法。实验表明,本法灵敏度虽低于偶氮肿I法(几;‘nm=6.lx104),但选择性较好允许存在10倍于牡的铀和较高量的错、钦、钢、饰和记.经样品对照分析表明,结果较为满意。在540纳米处。 二酸度对吸光度的影响 试验表明,社与偶氮神M形成络合物的最佳盐酸浓度为0.5、5.0N(如图2).本实验选用4N盐酸为显色介质。 三偶氮肿M用量对吸光度的影响 结果如图3所示,对20微克社而言,加入0.1形偶氮肿Ml毫升,可使牡充分显色,本实验选用1.5U、.Lf怕O娜O的。O 试软部分 一仪器和试剂 饰ieam spsoo分光光...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1985年05期
理化检验.化学分册

高钙存在下偶氮氯膦-1直接显色测定镁时退色液的选择

口l︸︸几‘娜翻.心 我们研究了高锰及高钙材料中镁的直接光度测定一文〔本刊,18,(1)37(1 982)],对选择适当的退色液做了试验。 退色液的选择 在200微克钙和5微克镁共存时,用EDTA和DCTA(二氨基环己烷四乙酸)两种退色液进行比较,结果表明(图1),一滴5拓的DCTA能完全退去偶氮氯麟卜镁的络合物,而6多EDTA需四滴以上,如果采用10形的EDTA,由于此浓度太大,隔日后产生大量沉淀,失去应有效果;5多的DCTA却能长期保存使用。 注:l实验中采用0.0肠拓偶氮氯麟一15式叮},. 2使用无锡洪声化工厂产品三乙醇胶(...  (本文共1页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1993年02期
理化检验.化学分册

铀(Ⅳ)-氟-二氯溴基偶氮胂显色反应的研究与应用

多卤代不对称变色酸双偶氮类试剂,用干分析稀土的研究工作进行得较多。有人〔,·2〕对它们与牡和错之间的反应作了研究,反应可在浓度范围很宽的盐酸中进行,显色条件易于控制,配合物稳定,有较好的分析精度和灵敏度。考虑到U(Iv)的性质与zr(IV)和Th(w)有某些类似。故以二氯澳基偶氮肿为显色剂,按文献〔3〕介绍的方法将UOZ针还原为U4+后,对它们的反应条件,性能和应用进行了研究。以开拓此类试剂的应用范围。加氨水(1十D至黄色,再用盐酸(1十4)滴至无色,加硫酸亚铁(0.5%)一抗坏血酸(4%)的0.01%硫酸溶液3ml摇匀,放置smin。加EDTA水溶液(4%)lml,摇匀,放置zomin,加盐酸(i+i)4ml,待黄色褪去后,加无水乙醇Zml工(BA水溶液Zml,加水至刻度,摇匀。于72型分光光度计,636nm波长处,以试剂空白作参比,测量吸光度。2结果与讨论1试验部分Ll主要试荆与仪器 铀标准溶液:5拌g·ml一‘(l%盐酸介...  (本文共3页) 阅读全文>>

《染料与染色》2014年03期
染料与染色

偶氮染料的偶氮-腙异构(一)

偶氮染料是一类品种最多、色谱齐全、成本低廉、合成简便、应用最广的染料。众所周知,偶氮染料存在着偶氮-腙互变异构,对偶氮染料结构的确认是研究其构效关系的基础。1883年,Libermann提出1-苯基偶氮-2-萘酚(1)的羟基质子可以和偶氮基形成氢键,结果形成稳定的腙式异构体(2)[1,2]。一年后,Zinke和Bindeward发现苯胺重氮盐与1-萘酚偶合得到的产物,难以和苯肼与1,4-萘醌反应的产物从化学上加以区别,因此认为两者之间存在着一种简单的质子迁移互变异构[2]。至1935年,Kuhn和Bar确切地证明了邻、对位羟基偶氮化合物可以产生很强的分子内氢键,并能和相应的腙体间存在着迅速地互变平衡[1,3]。由此引起了学术界对偶氮染料存在偶氮-腙式互变异构研究的重视。偶氮体和腙体结构的互变实质上是一个质子迁移的过程。随着科技的发展,四大谱(紫外、红外、核磁、质谱)为该领域的研究提供了强有力的新的手段。通过四大谱的检测可为偶氮染...  (本文共7页) 阅读全文>>

《染料与染色》2014年04期
染料与染色

偶氮染料的偶氮-腙异构(二)

(接上期)亚胺-腙结构比醌-腙结构更难形成,苯基-偶氮-苯胺更趋向偶氮体。例如二甲胺基偶氮苯在常规情况下总以偶氮体状态(29a)存在,只有在强酸性条件下,才会以腙式结构(29b)出现[2,45,63]。前者λmax=402 nm,为黄色,后者λmax=520 nm,为玫红色[1]。由于酸碱变色太敏感,这类结构化合物一般只用作指示剂,不用于纺织染料。图式5染料(29)的偶氮-腙平衡以苯胺类化合物为偶合组分用作纺织染料的主要是间苯二胺衍生物。例如:2,4-二氨基苯磺酸、3,5-二氨基苯甲酸、间乙酰胺基苯胺、间脲基苯胺以及分散染料中间体间乙酰胺基苯胺的羟乙基或氰乙基衍生物等。前节中所举的邻氨基苯磺酸重氮盐与3,5-二氨基苯甲酸一次偶合所得的化合物(22)可作为例子,该化合物以偶氮体为稳定结构存在[22]。2.1.3其他芳环羟基衍生物为偶合组分的化合物以不同位置取代的蒽酚为偶合组分,分别与苯胺重氮盐偶合得到染料(30~32),得到的几乎...  (本文共12页) 阅读全文>>