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离子色谱法测定桑叶中的氟化物

大气中氟化物污染主要来源于烟气中氟化物的排放 ,烟气中氟化物以气态和尘态两种形式存在 ,气态氟多以氟化氢、四氟化硅等形式出现 ,尘态氟多以尘粒状和雾滴状出现 ,其中包括水溶性氟和酸溶性氟。当大气中氟化物浓度达到一定量时 ,易对生长期的桑叶产生不同程度的影响 ,桑蚕食用被氟污染的桑叶 ,即可引起中毒 ,轻则影响桑蚕的产量和质量 ,重则死亡 ,造成严重损失。本文用离子色谱法测定桑叶中氟含量 ,方法灵敏度高 ,重复性好。1 实验部分1 .1 仪器及操作条件仪器 :PIC- 8型离子色谱仪 ,平流泵 ,YSA8型81 64A- 8阴离子色谱柱 ,HW- 2 0 0 0色谱工作站操作条件 :采用标准阴离子色谱条件。 0 .0 0 30mol/L Na HCO3 、0 .0 0 2 4 mol/L Na2 CO3 为淋洗液 ,淋洗液流速 1 .5 m L/min,进样体积 5 0μL。1 .2 试剂淋洗液 :分别称取 2 5 .2 0 g ...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国调味品》2006年06期
中国调味品

毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸

蚝油是一种复合调味品,具有天然的牡蛎风味,外观色泽为棕褐色至红褐色,气味芬芳,味道鲜美、香、咸、甜适中,主味为浓郁的鲜美蚝味。为抑制微生物生长,蚝油中一般添加山梨酸钾做防腐剂,但我国对防腐剂的用量和残留量有严格的规定[1]。GB/T5009.29-1996规定测定食品中山梨酸(钾)采用的第一法是气相色谱法[2],其中使用的色谱法是玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以50%(m/m)磷酸固定液的60~80目chromosorb WAW。但在实际工作中采用这种柱子进行分析检测时,溶剂峰拖尾较严重,溶剂峰与山梨酸峰分离效果不好,从而造成最终定量结果不理想。本文采有OV-101毛细管柱测定蚝油中的山梨酸,溶剂峰与山梨酸峰能够彻底分开,重现性好,灵敏度高,定量准确,效果令人满意。1实险部分1.1仪器与试剂GC-122气相色谱仪:配有氢火焰检测器(上海分析仪器厂)。OV-101毛细管柱:50m×0.32mm(中国科学院兰州化学物理研究所)。...  (本文共2页) 阅读全文>>

《水科学与工程技术》2011年04期
水科学与工程技术

浅谈样品加标回收率

1回收率1.1回收率的几个定义回收率是反映待测物在样品分析过程中损失程度的指标,损失越少,回收率越高,它与真实成分和分析的准确度有密切的关系。准确度指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度,有时也称真实度。加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。它分为空白加标回收率和样品加标回收率两种。(1)空白加标回收率。在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。(2)样品加标回收率。相同的样品取两份,即两个子样,其中一个加入定量的待测成分标准物质;两个子样同时按相同的分析步骤分析,加标的一个所得结果减去未加标一个所得结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。目前在实验室内经常用样品加标回收来达到准确度质量控制的目的。1.2样品加标回收率原始公式样品加标回收率一般有浓度加标计算、物质的量加标计算、吸光度加标计算等多种计算...  (本文共2页) 阅读全文>>

《绵阳师范学院学报》2007年08期
绵阳师范学院学报

紫外可见分光光度法测定孔雀石绿的残留量

孔雀石绿(Malachite green)分子式为C23H25N2C l(盐酸盐形式,以下简称孔雀石绿),带有金属光泽的翠绿色结晶,化学名称四甲基代二氨基三苯甲烷。别名碱性绿、盐基块绿、苯甲醛绿、孔雀绿(结构式如图1所示),极易溶于水,溶液呈蓝绿色,也溶于甲醇、乙醇和戊醇。研究结果表明:孔雀石绿在鱼内残留时间很长,且其具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用[1-2]。鉴于此,许多国家均将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物,但由于孔雀石绿对水霉病的防治效果明显和价格低等优点,孔雀石绿仍在水产养殖中使用,因此对孔雀石绿进行监测就显得尤为重要。目前检测孔雀石绿的主要方法分别为肉眼辨别和液相色谱法[3-5],毛细管电泳法[6-8]。前两种方法存在明显的不足:肉眼检测,不够准确,缺乏执法依据;液相色谱法检测速度慢、检测成本高、技术要求必需是专业人员,特别是对生物样品,存在色谱柱易被污染而报废,对样品的前处理要求严格,分析时间长,进样量大...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验(化学分册)》1994年01期
理化检验(化学分册)

抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测水中铷

枷属于生命元素,其生理作用与钾相似,起着补充1.41489,用水溶解,定容至正。和代替钾的作用。文献[1]报道,慢性肾功能不全的血枷标准工作液:lpg·ml‘(使用时现配)渗析病人其血浆中枷的含量比健康人具有统计意义的1·二仪器操作条件显著偏低,但精神病患者却偏高。因此准确测定水中痕经试验确定的最佳工作条件为:波长780.onm,量铆对于某些临床诊断具有重要意义。光谱通带0.Anm,灯电流10mA,测量方式峰面积,进目前,水中枷的测定大多采用火焰原子发射法[’j,样体积20叫,气流(Ar)200ml·min‘。石墨炉升温程但其灵敏度太低。作为高灵敏度的石墨炉原子吸收法序为千燥:50~80C(205)、80~120C(15),灰化:(GFAAS)和石墨炉原子发射光谱法近来已有些报900C(305),原子化:1800C(7S),最大功率升温,清道[’,门,但未见应用于测定水中铆。洗:2600C(3S),原子化阶段停气。本工作用抗坏血...  (本文共3页) 阅读全文>>

《广州化工》2015年08期
广州化工

气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

汽油是以原油为原料经炼制工艺加工而成的多种烃类混合物,由C4~C10各族烃类组成。目前在加油站销售的汽油一般为车用汽油。我国车用汽油产品目前执行的是强制性国家标准GB 17930-2011《车用汽油》[1]。国家标准是按照正常的原油提炼过程制订出来的,但有些非法添加物如苯胺类化合物[2-5],不在国家标准的检测指标之内,进而导致了对问题汽油的检测出现技术“瓶颈”,因此研究出针对这些有可能添加的有害掺假物质含量的检测关键技术非常必要与迫切。目前我国关于汽油中苯胺类化合物的检测方法文献报道仍较少,传统的奈二乙胺分光光度法由于副反应的发生[6],对结果的准确性会产生一定程度的影响。本文以苯乙醚为内标,采用气相色谱-质谱法[7-8]测定汽油样品中苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺6种苯胺类化合物含量。在优化实验条件的基础上,汽油样品可直接进入气相色谱-质谱仪分析,所得结果准确度高,重复性好,真正实...  (本文共3页) 阅读全文>>