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三光气法合成盐酸布比卡因

盐酸布比卡因(Bupivacaine hydrochloride,1),化学名为1-丁基-N-(2,6-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺盐酸盐,可广泛用于神经阻滞麻醉、局部浸润麻醉和硬膜外麻醉,具有麻醉力强、持续时间长、对呼吸系统和循环系统影响较少的特点[1]。程德猷[1]采用氯己酸为原料经溴化、酯化、环化、缩合、成盐等步骤得到(1)。该反应路线长,收率低(20·8%)。薛克亮等[2]对该路线作了改进,收率提高到32·1%。Toshio等[3]研究了在缩合剂二环己基碳亚胺和对甲基苯磺酰氯作用下由2-哌啶甲酸(3)和2,6-二甲基苯胺缩合得到中间体N-(2,6-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺(2)。该路线中,中间体(2)收率较低(40%),且二环己基碳亚胺较贵。Zavareh等[4]研究了2-哌啶甲酸经SOCl2酰氯化、酰胺化、烷基化、成盐得到(1)。但该路线存在工艺条件不好控制,产生SO2废气污染大气环境的缺点;afEkenstam等[5...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学反应工程与工艺》1987年02期
化学反应工程与工艺

聚碳酸酯聚合反应器的开发研究 Ⅰ反应过程的工程分析

引言 光气法界面缩聚合成聚碳酸醋按催化剂在光气化之前或之后加入而区分为“一步法”和“二步法”[‘J。晨光化工研究院对一步法合成聚碳酸醋做了大量研究工作〔“〕。该法具有转化率高,反应器生产能力大,产品的平均分子量高且分布较窄等明显优点。 一步法合成聚碳酸醋系液一液相反应过程。缩聚反应的聚合热为70千卡/克分子,两相操作时计算的绝热温升不大,所以反应温度易于控制,即对传热要求并不苛刻。即使以绝热反应器考虑亦可借用调节物料的温度使反应在最佳工艺温度范围内进行。所以,聚碳酸醋反应器开发,传热问题并非关键。 本研究工作的重点是考察聚合物的平均分子量能否达到规定傲指标3万。二、聚合过程的工程分析根据文献和研究报告及本研究的实验观察。作如下归纳。 CHs(一)聚碳酸醋的合成是将光气(CO一)和双酚·(B队)(H。一。一}一。一CH化学反应工程与工艺1 9 87年简写为HORoH)分别溶解在互不相溶的有机相二氯乙烷(C:H‘cl:)和水相氢氧化...  (本文共9页) 阅读全文>>

浙江工业大学
浙江工业大学

芳基异氰酸酯的合成工艺研究及中试开发

2,6-二异丙基苯基异氰酸酯和对三氟甲氧基苯基异氰酸酯是两种重要的异氰酸酯产品,前者可以用来合成聚氨酯添加剂中间体和药物,后者可以用来合成高效低毒的农药杀铃脲,氰氟虫腙和一系列新农药。结合公司的光气资源,我们拟开发这两种异氰酸酯更安全和经济的合成路线。基于文献调研,目前的光气法合成异氰酸酯均使用光气溶液,在实际生产中存在较大的安全隐患。本文提出了2,6-二异丙基苯基异氰酸酯的合成新工艺,在常温下将光气通入2,6-二异丙基苯胺的二甲苯溶液中,再升温通光的合成方法来制备2,6-二异丙基苯基异氰酸酯。另外,对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成采用氯化氢成盐的方式,再通光气来合成。上述路线避免使用光气溶液,提高了工艺安全性。同时,本文建立了上述两个产品的分析方法,并对相关物质做了研究。最后,基于上述工艺路线进行了中试方案的设计和放大试生产,验证了工艺的可行性,实现了2,6-二异丙基苯基异氰酸酯和对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的工业化生产。  (本文共71页) 本文目录 | 阅读全文>>

湖南师范大学
湖南师范大学

高品质改性双酚A型聚碳酸酯的研究

传统的双酚A聚碳酸酯综合性能虽高,但也存在诸多缺陷,从而限制了其应用。本文以DMBPC(二甲基双酚环已烷)与BPA(双酚A)共聚对其改性。相对于BPA的均聚物,二甲基双酚环已烷(DMBPC)改性BPA后的共聚物大大提高了其耐腐蚀性,特别是耐碱性。同时考察了 DMBPC均聚工艺。以TBBPA(四溴双酚A)与BPA共聚对其改性,得到了转化率高,热稳定优良的共聚物并考察了TBBPA均聚工艺。具体工作如下:以光气和DMBPC为原料经光气界面缩聚,合成了 DMBPC聚碳酸酯,并对DMBPC与光气投料比、催化剂种类及其用量、分子量调节剂用量,缩聚温度、预聚温度、预聚反应时间以及催化剂加入方式8个因素进行考察。优化工艺条件为:n(DMBPC):(光气)=1:1.26,三乙胺为催化剂,n(DMBPC):n(三乙胺)=1:0.022,n(DMBPC):n(对叔丁基酚)=1:0.030,预聚温度为20℃-25℃,缩聚温度为30℃-35℃,预聚反应时...  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>

《科学技术与工程》2011年16期
科学技术与工程

三光气法合成甲氧基乙酰氯的研究

甲氧基乙酰氯是一种重要的有机中间体,是杀菌剂、医药、染料中间体。尤其在药物合成中有着广泛的应用,是合成广谱驱虫药非班太尔[1]、甲霜灵[2]、金甲霜灵[3]和非离子造影剂碘普罗胺[4]等重要的有机中间体。甲氧基乙酰氯传统合成方法是采用POC l3、PC l3、SOC l2、PC l5和光气等作氯化剂,存在腐蚀生产设备、毒性高、污染大且使用不方便的缺点。本研究设计了以三光气和甲氧基乙酸为原料制备甲氧基乙酰氯的方法。将三光气溶于三氯甲烷中,滴加入甲氧基乙酸溶液中,在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下,生成甲氧基乙酰氯。反应产生的氯化氢气体及二氧化碳气体极易与甲氧基乙酰氯分离,粗品采用减压蒸馏即可获得纯度为95%的甲氧基乙酰氯成品。三光气是光气的理想替代品,且操作安全、使用方便、毒性较少、污染较低,同时三光气是一种非常活泼的酰化剂,能抑制副产物的形成。本法与光气法相比,突出优点是操作安全可靠,属于绿色化学[5—7]。本实验改变了传统方...  (本文共3页) 阅读全文>>

《企业技术开发》1998年04期
企业技术开发

光气法合成正丁酰氯的研究

1前言正丁酸氢是一种重要的有机合成中间体,用于医药及农药的合成。近年来,新型的心血管类医药及新型除草剂类农药的研制生产日趋活跃,市场对正了酸纪的需求越来越多。为适应市场,根据报多农药厂有光气生产装置的具体情况,笔者进行了以正丁酸银光气反应合成正了酸氯的工艺研究。2实验部分(l)仪器及试剂所用仪器为:锐孔流量计、天平、气相色谱仪等。所用试剂为:正丁酸(化学纯)、二甲基甲酸胶(化学纯)、光气(钢瓶装液态)、党革(化学纯)等。(2)实验方法在500mL干燥的毛D烧瓶中,加入90mL(约lmol)正丁酸,200mL氯苯及少量二甲基甲酸胶(DMF)。装好搅拌器、温度计回流冷凝管及光气导人管和尾气处理装置。搅拌加热到90C,缓缓通人光气,其间控制温度不超过100C,于2~3h内通完120g光气。通光气完毕维持温度100C,05h后通人氮气吹走反应波中残余气体。将料液蒸馏,收集95~110C的馆分,再将其精馏,收集101~103C的馆分作为产...  (本文共2页) 阅读全文>>