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中国红豆杉细胞培养物中紫杉烷的LC-ESI-MS代谢轮廓分析

紫杉醇是一种目前公认疗效显著的抗癌药物,它是一类具有三环五甲基十五碳烯骨架的二萜类活性物质群紫杉烷的典型代表。通过基因工程的手段,对紫杉醇生物合成的代谢网络进行调控,是解决紫杉醇及其重要紫杉烷药源问题的根本途径[1~3]。因此,快速、高效、准确地分析植物或细胞样品中紫杉烷类化合物的代谢规律是进行重要紫杉烷生物合成代谢调控研究的关键之一。目前,对紫杉烷类化合物的分析主要用HPLC法,它对于复杂体系中成分的分离分析是必要的,但必须有对照品,方可对被分析的化合物进行定性。液相色谱电喷雾离子阱质谱(LC ESI MS)是近年发展的一种新技术,可在一级质谱条件下获得很强的待测物准分子离子峰,并且可借助多级质谱(MS/MS)对准分子离子进行多级裂解,进而获得丰富的结构信息,紫杉烷的ESI MS裂解行为已有报道[4],为定性分析紫杉烷类化合物打下了基础。本文通过LC ESI MS方法,对中国红豆杉细胞培养物中的紫杉烷类化合物代谢轮廓进行了研究...  (本文共6页) 阅读全文>>

《安徽医药》2010年02期
安徽医药

LC-ESI-MS法测定对羟基苯甲醛方法的建立

对羟基苯甲醛是一种重要的医药、农药、香料、食品添加剂、液晶材料的中间体。以其为原料可以发展一系列医药、农药和香料产品及一系列更高层次的精细化工产品。医药方面的应用为例,可合成的药物包括甲氧苄胺嘧啶、羟基氨苄青霉素(阿莫西林)、羟基苄头孢霉素、三甲氧基苯甲醛、对羟基甲醇葡萄糖、对羟基苯甘氨酸、祛痰药杜鹃素、人造天麻、艾司洛尔等抗生素类药物,也可用于合成抗高血压、抗高血脂、治疗心血管疾病、皮肤病和眼疾的药物等[。1]对羟基苯甲醛的常量分析可采用羟胺法的直接滴定法、亚硫酸氢钠加成法、电位滴定法、紫外可见分光光度法、气相色谱法等,基本上解决了对羟基苯甲醛产品质量的分析[2~5]。但随着对羟基苯甲醛作为中间体在医药应用领域的不断扩大,特别迫切需要建立一种能够分析医药、化工产品中微量对羟基苯甲醛的方法,作为药品、化工产品质量控制的重要环节。本研究建立的对羟基苯甲醛LC-ESI-MS测定方法,可以快速灵敏准确的测定微量对羟基苯甲醛的含量。1仪...  (本文共3页) 阅读全文>>

《药物分析杂志》2010年02期
药物分析杂志

LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度及在药动学中的应用

愈创木酚甘油醚(guaifenesinum,GF)是临床长期使用的祛痰镇咳药,口服后刺激胃粘膜,反射性使呼吸道腺体分泌增加,降低痰粘度[1],减轻痰液恶臭味,松弛平滑肌,使痰易于咳出从而达到祛痰作用。临床主要用于支气管炎、支气管扩张、肺脓肿等[2]。本实验建立了高效液相色谱—电喷雾离子化质谱联用方法测定愈创木酚甘油醚在健康志愿者血浆中的药物浓度,该法快速、简便,能够满足生物样品分析的要求,可用于愈创木酚甘油醚的药动学研究及临床血药浓度监测。1试药与仪器1.1试药甲醇(色谱纯),Merck公司生产;其余试剂均为市售分析纯。供试制剂:愈酚维林胶囊(含愈创木酚甘油醚150mg.粒-1),批号:080601,江西药都仁和制药有限公司生产;参比制剂:愈酚维林片(含愈创木酚甘油醚150mg.片-1),批号:080301,地奥集团成都药业股份有限公司生产。愈创木酚甘油醚对照品(含量为99.9%),由江西药都仁和制药有限公司提供,内标罗红霉素对...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析测试学报》2002年03期
分析测试学报

螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析

螺旋霉素属中谱抗生素,主要对葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌等革兰氏阳性菌及脑膜炎双球菌等革兰氏阴性菌有高度敏感性,在现代生活中有着广泛的用途。它在临床应用30余年后的今天 ,对于感染性疾病治疗仍具有临床应用和推广价值。在个别领域 ,还具有进一步拓展的空间 [1]。长期以来对螺旋霉素的研究主要集中在对下游生产工艺的优化 [2],近年来主要集中在进行上游基因工程的改造 [3],而对螺旋霉素生物合成的代谢网络及其流量分布方面的研究很少。代谢工程的研究既能对上游基因的改造进行指导 ,又是下游工艺优化的基础 ,对其进行研究具有理论和实践意义。但在螺旋霉素生物合成的发酵液中 ,除了中间代谢物、最终代谢物外 ,还有很多其它杂质 ,给分析工作带来很大的困难。电喷雾离子化 (ESI)及其液相色谱 -质谱联用 (LC -MS)大大拓展了经典质谱法的应用范围 ,可有效地分析复杂混合物中的单个或多个组分[4]。国外有利用LC-MS联用技术分析发酵液中多组...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中国卫生检验杂志》2010年01期
中国卫生检验杂志

LC-ESI-MS测定人血浆中奥拉西坦的浓度

奥拉西坦(Oxiracetam,ORC)是一个环GABA衍生物,国外临床前和临床药理研究证明,奥拉西坦具有提高学习速度、增强注意力和记忆力及改善脑功能的作用[1~3],临床用于治疗轻、中度老年痴呆等老年性脑病具有较好疗效,而且毒性甚低[4,5]。测定血中奥拉西坦含量可采用高效液相色谱法(HPLC)[6~9]和高效液相色谱/串联质谱联用法(LC-MS/MS)[10],但笔者未见国内LC-MS测定的文献报道。本研究所建立的LC-MS法测定血浆中奥拉西坦浓度,具有灵敏度和准确度高、快速等特点,可用于血浆中奥拉西坦的低浓度测定,为奥拉西坦的药代动力学研究提供研究方法。1材料与方法1·1仪器与试药德国B ruker公司Esqu ire HCT质谱仪,配ESI(电喷雾离子源),美国Agilent 1200 HPLC。甲醇(德国M erck公司),甲酸(色谱纯,美国Ted ia公司),水(法国M illipore超纯水系统),对照品盐酸奥拉西...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国卫生检验杂志》2010年04期
中国卫生检验杂志

LC-ESI-MS测定人血浆中的姜黄素

姜黄素是中药姜黄中的主要有效成分,现代药理研究表明,其具有抗癌、抗凝、抑制H IV酶、抗炎、抗氧化、降血脂等作用。测定血浆中姜黄素一般采用HPLC[1~6]法,LC-MS法报道较少[7,8],但笔者未见国内LC-MS测定的文献报道。本研究建立了快速、简便的检测人血浆中姜黄素含量的LC-ESI-MS法。1材料与方法1·1仪器与试剂B ruker Esqu ire系列HCT离子阱质谱仪,配有ESI离子源(德国B ruker公司);1200型HPLC仪(美国Agilent公司),包括MWD检测器、四元泵、在线真空脱气机、自动进样器。姜黄素对照品(苏朗植提,批号071011,含量为95%),芍药苷(内标)对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200732,含量为98%);甲醇、乙腈(德国M erck公司),水(法国M illi-pore超纯水系统)。1·2 LC-ESI-MS分析条件色谱条件:流动相为甲醇-水为70:30,流...  (本文共2页) 阅读全文>>