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1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-(3,4-二甲氧基苯乙氨基)丙烷盐酸盐对兔血小板胞浆游离钙浓度的影响

1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-(3,4-二甲氧基苯乙氨基)丙烷盐酸盐对兔血小板胞浆游离钙浓度的影响夏敬生,罗湘,曾繁典(同济医科大学临床药理研究室,武汉430030)1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-(3,4-二甲氧基苯乙氨基)丙烷盐酸盐[1-(2,6-dimethylphenoxy)-2-(3,4-dimethoxyphenylethylamino)propanehydrochloride,DDPH,以下简称盐酸非洛普]是根据抗心律失常药“慢心率”(mexiletine)结构特点合成的新型化合物[1],是一种兼有α1,α2肾上腺素受体阻断作用的钙桔抗剂[2]。研究发现盐酸非洛普对正常血压和高血压动物有良好降压作用,对缺血复灌所致心律失常亦有较好的对抗效应[3]。新近研究发现盐酸非洛普有抑制血小板聚集和血小板TXA2合成与释放的作用[4]。在此基础上用荧光探针法研究盐酸非洛普对兔血小板胞浆游离钙浓度([Ca2+]i)的影响,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国医药工业杂志》1960年20期
中国医药工业杂志

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成王筠松,卢冠忠,何(华东理工大学工业催化研究所,上海200237)摘要苄基嘧啶衍生物的重要中间体──4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸(1)可以对氨基苯甲酸(4)为起始原料,经溴化、甲氧基化、Sandmeyer反应制得,总收率达57%以上。关键词4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸,合成,对氨基苯甲酸,溴化,甲氧基化,Sandmeyer反应4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸(1)是苄基嘧啶类抗菌增效剂的重要中间体。文献报道的合成路线是以3,5-二羟基苯甲酸(2)为起始原料,经溴化、甲基化、水解[1]而得。但2国内无商品,需从苯甲酸(3)经磺化、碱融[2]或经硝化、还原、羟基化[2,3]制备。两条路线都存在分离精制复杂、三废多、能耗高、总收率低于30%等缺点。而以进口原料4-溴-3,5-二羟基苯甲酸经甲基化、水解后制取1,成本较高,无实用价值。据文献报道[4~5]在氢碘酸或浓氢溴酸介质中,醚基在高温时可发生Z...  (本文共2页) 阅读全文>>

《青岛科技大学学报(自然科学版)》2016年03期
青岛科技大学学报(自然科学版)

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的高效液相色谱分析

3,4-二甲氧基苯乙腈是重要医药合成中间体,产品中杂质藜芦醇和邻苯二酚会影响后续工艺过程,目前关于3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质同时分析的报道仅有一篇GC-FID的分析方法[1],不同基质中邻苯二酚有气相色谱、液相色谱、紫外、荧光、电化学等测定方法[2-6]。本工作参考高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中甲醛含量的方法[7],建立了3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的HPLC-DAD定量分析方法。1实验部分1.1材料与仪器3,4-二甲氧基苯乙腈(99%)、邻苯二酚(98%)、藜芦醇(98%),上海阿拉丁生化科技股份公司;3,4-二甲氧基苯乙腈样品,某企业提供。液质联用仪,Waters-QZ2000型,配WatersX-Bridge C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,美国Water公司;高压泵,Waters 600型,二极管阵列检测器(DAD),Waters 2996型,美国Water公司;Hypersil BDS C...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化工时刊》2011年09期
化工时刊

几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成

用羧酸或羧酸盐与卤代烃直接合成酯的方法使反应更简便、更适用,不仅产率高,而且条件温和。另外,此方法也适用于合成不稳定的酯或不能由羧酸与醇直接反应生成的酯或产率很低的酯化反应,它在实验室和工业生产中有实际意义。自20世纪80年代Gedye等[1]发现利用微波炉加热可以促进有机化学反应起,微波辐射这一新技术就逐渐引起人们的重视[2],这也是近年来化学合成方法研究的热点之一。与传统的加热相比,微波加热具有内部加热、快速加热、选择性加热和节能等优越性,可使反应速率大大加快,提高几倍、几10倍甚至上千倍。因此本文设计了一条简单易于操作的合成路线来合成3,4-二甲氧基苯丙酸。1实验1.1试剂与仪器Bruker 400MHz核磁共振仪,MAS-Ⅱ型常压微波合成-萃取反应工作站、3,4-二甲氧基苯丙酸,溴代异丙烷,溴代正丙烷,薄荷醇,无水碳酸钾,对甲基苯磺酸等。1.2合成方法1.2.1 3,4-二甲氧基苯丙酸丙酯的合成[3,4]取3,4-二甲氧...  (本文共2页) 阅读全文>>

《安阳工学院学报》2007年06期
安阳工学院学报

3,4-二甲氧基苯胺的合成工艺

2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉是唑嗪类药物中间体,主要用于合成盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸阿夫唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪等药物,该类药物可用于治疗疗高血压,良性前列腺增生等疾病。而作为合成2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉的重要中间体,3,4-二甲氧基苯胺的合成也得到了人们的重视[1,2],本文对3,4-二甲氧基苯胺的合成进行了探讨。采用藜芦醚为原料,经过硝化,还原两步得到了3,4-二甲氧基苯胺。合成路线如下:1实验部分1.1仪器与试剂仪器:熔点用XT一4型显微熔点测定仪测定,温度计读数未经校正。HPLC用HP11O0高效液相色谱仪。试剂:藜芦醚(浙江海宁化工厂含量≥99%)硝酸,铁粉、水、乙醇、冰醋酸等,均为分析纯。1.2试验步骤1.2.1 3,4-二甲氧基硝基苯的合成在三颈瓶中加入硝酸溶液2.88 ml,充分搅拌,冰盐浴冷却至0~5℃,缓慢滴加藜芦醚1.06g,溶液变成红褐色。滴加过程中体系放热,注意控制滴加速度...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国医药工业杂志》2006年05期
中国医药工业杂志

二甲基-1,4-二甲氧基苯的合成工艺改进

二甲基-1,4-二甲氧基苯是常用有机合成中间体,可用于制备甲氧胺盐酸盐类似物、大环醌类如macbe cin等抗生素和电化学驱动离子转换体等[1~4]。其合成中间体二甲基氢醌、二甲基对苯醌可用于合成维生素E、维生素K和辅酶Q类似物等[5]。此类化合物的合成路线较多[1~4],以2,6-二甲基-1,4-二甲氧基苯(1)为例,可用2,6-二甲基苯酚(2)在新制Fremy盐作用下氧化得2,6-二甲基对苯醌(3),3在Zn作用下于乙酸-水中回流2h还原得到2,6-二甲基氢醌(4),再在N2保护下,4与CH3I/NaH于THF中回流12h,除去THF后加水,用乙实验部分各中间体均经1HNMR(500MHz,CDCl3)确证结构。2,6-二甲基对苯醌(3)用2(1g,8.4mmol)投料,按文献[3]操作,得醚提取得1[3]。本研究对此法进行了改进,制备4时改用二氯甲烷为溶剂,在Na2S2O4水溶液中剧烈搅拌30min,收率92%(文献[3]...  (本文共2页) 阅读全文>>