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双波长分光光度法和吸收度比法在复方制剂分析中的应用Ⅲ.复方保泰松片中保泰松和氨基比林的含量测定

复方保泰松片l争含有保泰松和氨基比林二组分,分析方法大多采用中和法〔’“,亦有采用联立方程组法、吸收度比法和利用PH值变化光谱不同的吸收度差值法〔’2〕测定的。本文报道在o.o1N硫酸中用双波长法测定的结果和对文献报道的吸收度比法进行的考核试验以及对这两种方法的比较。 毒, 实·验和结果 一、仪器:国产;51侣型分光光掌计 岛津UV一3如型分光光度计 二、主要药品和试荆_ 1.保泰松:镇江制药厂提供,并经用95%乙醇重结晶2次。精制品用中和法测定含量为99.77%(4次测定平均值),mp:103“~105℃。 2.氨基比林:AR级,并经用95%乙醇重结晶2次。精制品用中和法测定含量为100.2%(4次测定平均值),mP:206。~107℃。 其余试剂均为AR级。‘ 三、实验条件的选择 1.溶知选择与吸收光谱的描绘:一保泰松几乎不溶于水,但能溶于乙醇,而氨基比林在乙醇和水中都能溶解,故可以乙醇为溶样溶剂。经实验,采用含5%乙醇的汀...  (本文共7页) 阅读全文>>

《医药工业》1984年03期
医药工业

保泰松片的溶出试验

国外对保泰松片的溶出试验已做过相当多的工作〔i一”,国外药典[8一”规定保泰松片要做溶出试验。美国药典规定保泰松片以人工 一~一~翎内。八乃.沸妇.由_拐份重胜夕刁~uu四’不耳二刁二一研洲尹、,2,,~,.,钠榕液将0.68汤(W/V)的磷酸二氢钾溶液调节到pH为7.5,以此溶液为介质,用转篮法测定,45分钟内,释放量应多于70外。我们参照BP 198。规定的方法以人工肠液为介质,用转篮法对国产五个厂家的保泰松片进行了释放度测定。实验部分一、仪器: 江苏武进精密仪器厂 80一1型药物释放度测定仪 上海分析仪器厂 751型分光光度计二、浏定方法: 对我厂保泰松片产品10批,国内四个制药厂保泰松各一批(其中一个制药厂为素片,其它厂均为糖衣片。为比较,对我厂个别批号产品同时做了基片和糖衣片释放量的测定),测定了其崩解时限,30分钟和45分钟释放量及其释放曲线。崩解时限,30分钟和46分钟释放量测定结果如表2;体外释放曲线如图l;我厂...  (本文共4页) 阅读全文>>

《西北药学杂志》2010年05期
西北药学杂志

高效液相色谱法测定保泰松片的含量

保泰松化学名为1,2-二苯基-4-正丁基吡唑烷-3,5-二酮,属吡唑酮类解热镇痛及非甾体抗炎镇痛药,主要用于治疗风湿性和类风湿性关节炎及痛风等。保泰松片现收载于卫生部药品标准二部第5册[1],该标准中采用滴定法测定保泰松含量,为提高该品种含量控制水平,作者参考相关文献[2-3]建立了HPLC测定保泰松片含量的方法。1仪器与试药1.1仪器Model500高效液相色谱仪及配套紫外检测器,浙大N2000色谱工作站,UV-VIS-8500紫外/可见分光光度计。1.2试药保泰松对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,含量为99.9%,批号100481-200601,流动相用甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯,样品保泰松片为山西省某药业有限公司生产,规格为0.1g,批号:080602,081207,090312。2方法与结果2.1色谱条件Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(70∶30)(用...  (本文共2页) 阅读全文>>

《齐齐哈尔医学院学报》2006年17期
齐齐哈尔医学院学报

保泰松片快速鉴别方法的研究

1仪器与试药1.1仪器BCK2.0薄层色谱图程序控温仪(自制)、层析缸、微型离心机(自制)。1.2药品保泰松对照品均由中国药品生物制品检所供。1.3试剂稀盐酸、亚硝酸钠均按中华人民共和国药典(2005年版二部)配制。无水乙醇、三氯甲烷、甲醇、丙酮、氨水等试剂均为分析纯。2实验方法2.1方法学研究2.1.1颜色反应鉴别对照品(1)的制备:取安乃近对照品适量。对照品(2)的制备:取保泰松对照品适量。保泰松的鉴别:取对照品(1)、(2)各1片的(片芯)细粉,加稀盐酸1ml使溶解,加氯仿3ml,振摇。加亚硝酸钠试液1ml,水浴加热,振摇,对照品溶液(1)无变化,对照品溶液(2)下层显黄绿色(见图1)。1对照品(1)2对照品(2)图12.1.2薄层色谱鉴别参比溶液的制备:取阿司匹林肠溶片1/4片细粉,加乙醇,摇均,制成每ml含对阿司匹林约20mg,振摇,静置,取上清液为参比药品溶液。对照品溶液(1)的制备:取保泰松对照品适量,加乙醇,摇均...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国药师》2014年06期
中国药师

市售保泰松片溶出度方法的考察

药品的质量切实关系到患者的用药安全,因此在药品上市前与上市后均应对其进行质量评价。上市药品质量评价可以通过临床、生物等效性、药物经济学和药剂学等几种手段进行,各种方法选取的角度不同,因而各具特色,其中药剂学评价主要是参照先进的药品标准,结合药品的剂型、工艺,选择与临床疗效相关的质量指标或药剂学指标对不同厂家的产品进行比较,比较出一种相对简便、快捷、经济的方法[1]。保泰松为白色粉末状结晶,不溶于水,可溶于乙醇(1∶28)、乙醚(1∶15)及氯仿(1∶13)[2]。保泰松片是临床常用的非甾体抗炎药,主要用于风湿性关节炎,类风湿性关节炎,强直性脊柱炎,痛风等。偶见中毒及皮炎等症状[3,4]。现行的质量标准为《卫生部药品标准》二部第5册,标准过于简单,没有溶出度的限度要求。而《英国药典(BP)》、《美国药典(USP)》以及《日本药局方(JP)》等均规定需做溶出度检验:USP规定用转篮法测定,以人工肠液为溶出介质,30min,溶出量大于...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国医药科学》2015年19期
中国医药科学

高效液相色谱法测定保泰松片的有关物质

保泰松片为非甾体类抗炎镇痛药,用于治疗类风湿性关节炎、风湿性关节炎及痛风。保泰松片的质量标准收载于卫生部药品标准二部第5册[1],但现有质量标准中未收载其有关物质检查项,本研究查阅相关文献[2-6],发现目前国内还没有文献报道保泰松片的有关物质。保泰松片在生产过程中可能会引入工艺杂质,也可能会产生降解产物[7],而且本品不良反应发生率较高[8-11],为了更好地控制本品的质量,我们采用高效液相色谱法对保泰松片中的工艺杂质及可能降解杂质进行了测定和方法学考察,并对收集到的2个厂家的4批样品进行了检验,结果表明该方法专属性强,操作简便,结果准确可靠。1仪器与试药Waters 2695高效液相色谱仪、Waters 2996 DAD检测器,Empower色谱工作站,Sartorius BP-211D电子天平,PHS-3C型酸度计,BRANSON B5500S-MT型超声仪。对照品保泰松(批号100481-200601,含量99.9%)购...  (本文共3页) 阅读全文>>