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薄层扫描测定维他锌片中维素生B_6的含量

维他锌片含有多种维生素及无机盐,维生素B6(V:6)是其中有效成分之一。对于复方制剂中维生素B6的含量测定方法,多采用2,6一二氯醒氯亚胺比色法〔’〕。本文采用双向薄层分离后,以双波长薄层扫描法测定维他锌片中维生素B6的含量。此法较比色法易于进行,操作简单,含量测定结果相近。 实验 一、药品、试剂及仪器 维生素B6标准品(中国医药公司上海市公司分装),维他锌片(上海瑞金医院药剂科); 95%乙醇,氯仿,氨水,醋酸乙醋,乙醚(均为AR规格),硅胶G(青岛海洋化工厂); 玻板(16.5又i6.sem),点样器(50“1),层析缸(18 x 10又20em),254om荧光灯(斑点定位用),双波长薄层扫描仪(日木岛津CS一910)。 二、分离鉴定 i。薄层板的制备:称取硅胶G(过360目筛)100盗,洲二0.5少。C入C一‘.a水液(i:清部分)2了oml.明匀,!儿戈杯.5、、13.5丫O.OZCm薄层板14妇:或8‘2。)o.02...  (本文共5页) 阅读全文>>

《刑事技术》1981年05期
刑事技术

薄层层析的某些进展

薄层层析是药物、农药、毒物等常用的分离、鉴定手段。近年来,随着吸附剂和层析方法的改进,相继出现了高效薄层层析、离子对薄层层析、梯度薄层层析,以及分级、多次、连续、两相或多相、饱和与不饱和展开,又发展了程序蒸汽及程序多次展开等。现就高效薄层、离子对薄层、梯度薄层简述如下: 一、高效薄层层析(High performanee TLC) 这是一种吸附剂粒度小而均匀的薄层层析新技术,其特点是:加样量少;快速;斑点小而圆;分辨率高;对混合组分的分离效能好;移动仅3一7厘米,在3一20分钟便可完成一次层析,而一般薄层层析展开10一15厘米,需要20一60分钟;塔板高度可从一般薄层色谱的30微米降至12微米。 高效薄层色谱之所以达到高效,主要决定于吸附剂的性能和铺板技术等。吸附剂颗粒要求细小,平均直径5微米。较大颗粒对溶质斑点的质点传递起阻碍作用,容易使斑点拉长、拖尾,或形成不规则状。吸附剂多采用西德E·Merck硅胶高效薄层予制板,国内也用...  (本文共3页) 阅读全文>>

《国外医学.药学分册》1979年03期
国外医学.药学分册

薄层层析的进展及其在药物分析中的应用

液相层析的重要分支—薄层层析(TLC)发展至今已日趋完善,并成为分析技术上一种非常有用的工具,列进英国(1973年版)和美国(1975年版)药典作为一种标准的分析操作。 目前,薄层层析的展开技术除众所周知的多次、分级、连续、梯度、两相或多相、饱和与不饱和、N箱和S箱展开外,又发展了程序蒸汽展开〔‘’,程序多次展开〔2一31及高效薄层层析t‘〕。上述技术与其它分析技术如光密度计、红外、核磁共振和质谱等联合应用,使微量物质得以定性和定量。此外,又有自动化点样、展开、显层直至定量操作的仪器〔”,,使实验精密度更为提高,为薄层层析的发展提供了良好基础。 本文就薄层层析近年来的某些发展及其在生药分析上的应用作一简介。薄层层析技术的新发展程序蒸汽展开(vapor一programming,下一cVP一TLC) D c 2 eeuw〔,,在对薄层层析的展开机理的研究中,总结了水蒸汽和溶剂蒸汽对展开的影响,进而探讨了各种类型的展开箱(饱和展开箱、...  (本文共5页) 阅读全文>>

《印染》1981年05期
印染

薄层层析在纺织工业上的应用

薄层层析简称TLC,是色层分析方法中 一、原 理的一种,它是由柱层析和纸层析发展而来。自从1956年司太尔改进了仪器设备和操作方 薄层层析是一种物理的分离方法,利川法以来,有了较快的进展。薄层层析设备简 混合物中各组份物理化学性质的差别,不同单,方法快速,所需样品量小,检测灵敏度 程度地分布在两个不相混溶的相中。其中一高,适用于各种混合物的分离、纯化、定性和 个为固定相,另一个为流过固定相的流动定量测定,因此它广泛应用于医学卫生、化 相,各组份以不同速度移动,从而达到分工冶金等工业,对纺织工业中的化工原料、离。染料、助剂、整理剂等的分析应用也日益广 薄层层拆可以分为吸附层析和分配层析泛。两种。1.吸附层析的原理主要依靠样品中各 展开,使混合物得到分离。展开剂在缸中的组份对吸附剂不同的亲和力以及对溶剂(展 高度不能浸及样点。展开剂的选择是薄层层开剂)不同的溶解度而得到的分离。在展开 析的一个重要关键,主要根据样品和溶剂的时...  (本文共10页) 阅读全文>>

权威出处: 《印染》1981年05期
《哈尔滨师范大学自然科学学报》1981年00期
哈尔滨师范大学自然科学学报

氨基酸的薄层层析

rleat丘eote等(196。)用纤维素薄县层析的方法分离了氨基酸。Ersser等(一976)曾潜出微晶坏维素待别适于氮基唆为分析。王玉梅(工9之6)、许德成等(19了9)、钱肖成等(197,)分别以国产微晶型纤维素薄层层析分离氨基酸,在方法上作厂若干改进,均获得较好的效果。 纤维素薄层层析虽具育诸如设备简一单、易于操作、展层时间恒、灵放度高以及分辨力强等许多优点,但也存在着一唆缺点。例如,人工制板比校困准,容易产生边缘一效应,Rj值吸复性佼旅,色i普不易深存享。1978年以来,在我们的实验中应用了纤维素薄层层沂法,除证实了上逮王、许、浅享人的工作外,还在制版和展层方法方面敞一r若干修改,也得到了比较满意的结果。实验 制很2。火20火o.3om灼玻璃饭用重洛唆钾洗液浸泡、洗净后,凉干、平放;称取微晶纤维素(上海试刹四尸,批号770323,7了0827,771029)6克,加水28一36毫升,在研钵中研磨均匀后,倾倒于上述玻璃板...  (本文共3页) 阅读全文>>

《抗菌素》1977年01期
抗菌素

区分四环素类抗菌素薄层层析的应用和限制

作者讨论了以常用的各种吸附剂,用不同溶剂系统和定影方法,对12个四环素衍生物进行的薄层层析。 认为分离四环素及其衍生物,硅藻土是最好的薄层层析介质。用各种溶剂系统进行单因次层析,并不能获得足够的分离。对于7种最常用的四环素衍生物,用下述条件进行双因次层析,可得到最好的结果:(1)以甲基乙基酮/PH 4.7 Mellvaine缓冲液饱和为溶剂,用0.1另EDTA二钠,20多聚乙二醇400的甘油溶液(95,5,v/v)的混合液铺板进行薄层层析;或(2)用二氯甲烷:甲酸乙醋:乙醇(g:9:2)/PH4.7M。Ilvain。缓冲液饱和为溶剂,展层之后,再用二氯甲烷:乙醇(18,1)/PH4.7Mcl-Ivai此缓冲液饱和的溶剂系统,进行第二次展层。 用纤维素作为基质进行薄层层析,亦能得到满意的结果。...  (本文共1页) 阅读全文>>