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邻-苄基酚合成工艺改进

邻 苄基酚属于苯酚类衍生物 ,是有机化工合成的中间体 ,也可用作消毒剂 .它的合成方法较多 ,以苯酚为起始原料 ,主要有图 1所示的几种方法〔1~ 4〕.Fig 1 Theroutesofsynthesis从先期实验考查分析 ,A法〔1〕反应温和、原料易得、利用率高、收率高 ;B法〔2〕副产物多 ;C法〔3〕使用金属钠 ,工业生产操作繁杂 ,对设备材质要求高 .因此 ,重点选择了A法 ,并在文献基础上作了改进 ,以符合工业化生产的需要 .在文献中 ,苯甲醇与氧化铝摩尔比为 1∶0 2 9,仅用于一批反应就弃掉 ,反应时间为 4~ 5h .改进后 ,配比为 1∶0 58,把球状氧化铝用 40目粉碎机粉碎 ,50 0℃活化 6h ,连续使用 1 5批反应 ,反应出水时间达到 4 5h时 ,补加氧化铝 1 /2量 ,再连续使用 1 5批反应弃掉 .文献反应温度为 1 80~1 90℃ ,改进后降低为 1 75~ 1 80℃ ,从而...  (本文共2页) 阅读全文>>

《黑龙江造纸》2013年01期
黑龙江造纸

天然植物纤维苄基化改性的研究进展

随着能源问题和环境污染问题日益紧张,环境友好型可再生性资源成为人们关注的焦点。作为全球储存量最为丰富的可再生性资源,天然植物纤维同时还有低密度、高强度、无毒害、可降解等优点,具有较高的可利用价值。但是,其主要成分纤维素有较高结晶度(一般在50%~70%)并形成刚性结构,导致天然植物纤维难以像金属、塑料等材料那样高效地加工成型;另外,天然植物纤维表面存在大量呈极性的羟基,使其与非极性聚合物界面相容性差,难以有效地与之结合达到增强、染色等目的。因此,研究人员需要对天然植物纤维进行改性,改变其组分结构,提高其可加工性及相容性。目前用于改性的方法主要有物理法和化学法,前者有辐射法、汽爆法、热处理法等,后者包括酯化、醚化、界面偶联法等[1-4]。苄基化属于醚化改性,是苄基集团在碱性条件下取代游离羟基的过程。苄基改性纤维素于1917年首次试验成功[5],具有较低的熔融软化点和较大的憎水性,从而使纤维素具备较好的热塑成型性能和高分子聚合物之间...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中国医药工业杂志》2004年01期
中国医药工业杂志

S35-09 N-苄基酰胺的新合成法

2002,32:2345】 氯苄与腈在FeCl3·6H20催化_卜,回流反应8...  (本文共1页) 阅读全文>>

《化学试剂》2017年10期
化学试剂

一种酚羟基苄基保护基的脱除方法

苄基在一定条件下相对稳定且脱除条件温和,常用于羟基、氨基、巯基和氨基的保护[1]。据统计,已有超过1 000种药物的合成中利用苄基作为保护基[2]。脱苄基包括将苄基与官能团分开以及苄基或取代苄基氢解后生成甲苯或取代甲苯而脱去,钯碳催化氢化法是应用最广泛的方法[3,4]。Sajiki等[5]使用钯碳催化氢化时,加入吡啶能够高效氢解苄基醚;张景亮等[6]在槲皮素-3-O-乙酸乙酯的合成中采用钯碳催化氢化法脱去酚羟基苄基保护基;在阿地砜钠酰胺合成中,用活性更好的钯黑代替钯碳,但是存在卤代芳烃残留的问题[7]。最近报道了多种改进的钯碳催化氢化法[8]。其他常用方法还有醇钠还原法[9]、三氟乙酸法[10]等。本研究采用PPA-浓盐酸-乙醇体系脱除酚羟基苄基保护基,通过单因素实验优化反应条件。此方法操作简便、反应条件温和,所用试剂价格较低且易得,为酚类化合物脱除苄基保护基提供了一种方法。以1,2-双(苄氧基)苯脱苄基保护基为例,具体合成路线...  (本文共5页) 阅读全文>>

《中国药学杂志》2012年21期
中国药学杂志

N-(4-溴苄基)-N-(4-溴苄氧基)脲在大鼠体内的药动学研究

N-(4-溴苄基)-N-(4-溴苄氧基)脲(BBU)是根据羟基脲(hydroxyurea,HU)的构效关系进行结构修饰所获得的一个结构新颖的羟基脲衍生物,HU主要用于治疗慢性粒细胞白血病(慢粒)、黑色素瘤、慢粒的加速期和急变期、真性红细胞增多症,并对头颈部原发性鳞癌、复发性转移性卵巢癌等亦有一定的疗效[1]。但由于羟基脲相对分子质量小(Mw=76.06)和极性大(ClogP=-1.80),脂膜穿透能力较弱,造成其毒副作用大和生物利用度低[2]。BBU是醚化的HU衍生物,通过苄基对HU结构的修饰,使其相对分子质量增大,脂水分配系数提高,用ChemDraw Ultra 7.0软件计算BBU的ClogP值为4.72,明显大于羟基脲。体外抗肿瘤活性结果显示,BBU对小鼠淋巴细胞白血病细胞系L1210细胞株的活性是HU的40倍[3]。本实验中,我们对BBU在大鼠体内的药动学特点进行研究,以便为后期的剂型设计和体内药效学等研究提供依据。1材...  (本文共4页) 阅读全文>>

《无机化学学报》2005年05期
无机化学学报

μ-氧-双[三(对氟苄基)锡]的合成、表征及晶体结构

烃基锡及其衍生物的广泛应用前景使的有机锡化学的研究呈蓬勃发展的趋势[1 ̄4]。近年来人们合成了一系列苄基锡的衍生物[5 ̄8],在对卤原子取代苄基锡及其衍生物的研究过程中,发现卤原子的位置对产物的性质和结构具有明显的影响。在通常条件下,利用邻卤苄基卤化物做原料和锡反应,主要得到三邻卤苄基锡化合物[9,10],而利用对卤苄基卤化物做原料则主要得到四对卤苄基锡化合物[11,12],因此,迄今为止,三对卤苄基锡类化合物的合成和结构研究尚未见文献报道,为探讨取代苄基锡类化合物的合成,结构及其构效关系,我们利用对氟苄基氯和锡反应,合成了新有机锡化合物μ鄄氧鄄双[三(对氟苄基)锡]。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X鄄射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。1实验部分1.1仪器和试剂X4型显微熔点仪(温度计未经校正),PE鄄2400II型元素分析仪(锡含量采用重量分析法测定),Nico鄄let鄄460型红外光谱仪...  (本文共4页) 阅读全文>>