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GC/MS内标法测定废水中的半挥发性有机污染物及其质量保证/质量控制

GC/MS内标法测定废水中的半挥发性有机污染物及其质量保证/质量控制施钧慧,周春玉(国家环境分析测试中心北京100012)董凤霞,汪聪慧(北京公安部第二研究所北京100038)[摘要]本文根据美国合同实验方案(CLP)的有机分析工作说明及其质量保证/质量控制(QA/QC)要求,首次在国内用于废水中半挥发性有机污染物的内标定量分析,并以某污水处理厂的二级处理排出水为实例,从中检出属于美国优先监测污染物的有16种,其中4种属于我国水环境优先监测污染物,含量在3.12~41.4ng之间,均在允许排放标准值之下,还有9种脂肪烃和糖、酸类的尝试性化合物含量在1.30~39.9ng之间,无三致毒性。采用此技术可提高分析速度,结果可靠。该污水处理厂的二级处理水满足国家排放要求。关键词:内标定量法,相对响应因子,回收率指示物,QA/QC1前吉随着石油化工、制药、农药、染料等工业的迅速发展,化学物质的数量和种类与日俱增,其中许多有毒物质随投放使用...  (本文共9页) 阅读全文>>

《刑事技术》1995年03期
刑事技术

甘氟的GC、GC-MS分析

甘佩又名风甘伏,莫文名为 Gliftor.1965年 率升至 180C,保持 10min。结果,甘氟及检材均在苏联作为专利用于灭凤,当时有效成分为 1,3-t 12’55。出现单峰。氖丙回七,后又加人卜氟-3有丙回,两者比例为 3 GC-MS$件70%和30%。商品原油有效成分大于80%。甘氟 仪器:Autosystem4lC和Q-Mass910质谱仪为无色或傲黄色遗明抽状液体,略有区昧,能与水 检测器:MSD赐溶,易溶于乙匠.混合物涕点为120—132℃,比 离解方式正1重为1.25~1.27,易挂发,化学性质租定。目前使 传输线:210℃用甘氟分为液型及加人生物引诱剂(无毒)的固态 离子源:230C型.甘氟为氟乙醇的衍生物,澎理与氟乙散盐类He::SPsi似。甘氟标样及检材比对质谱见图。lff取与净化4 结呆与讨论1.1 甘级标样 由于甘氟为新型杀鼠剂,有关它的许多参考 由于此案所获标样为加人生物引诱剂的固态 资料是在检验完...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国民族民间医药》2019年18期
中国民族民间医药

GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量

维E三油胶丸是贵州神奇药业有限公司独家生产的品种,曾用名为心脑三效胶丸,处方由维生素E、精鱼油、月见草油和苏子油组成,主要用于高脂血症。维E三油胶丸现行质量标准只对处方中的维生素E进行了质量控制,而未对处方中其他三种成分进行质量控制。为确保药品质量,保障用药安全,研究对处方中的精鱼油、月见草油和苏子油均进行了相应的质量控制。苏子油的主要有效成分为α-亚麻酸,具有降脂、降压、降糖、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、增强智力、增强免疫力、保护视力、预防过敏性疾病、预防炎症以及减缓人体衰老等功能[1-5]。月见草油的主要有效成分为γ-亚麻酸,具有抗炎、抗脂质氧化、抗血栓、降脂、降糖等作用,已应用于多种临床疾病[6-10]。1 仪器与试药1.1 仪器岛津GC-2014气相色谱仪(FID检测器);岛津GC-2010plus气相色谱仪(FID检测器);METTLER TOLEDO XS205电子天平;METTLER TOLEDO XPE206D...  (本文共5页) 阅读全文>>

《粮食与油脂》2019年10期
粮食与油脂

GC法同时测定火麻仁油中5种脂肪酸类成分的含量

王超,矫筱蔓,庞燕军(辽宁省检验检测认证中心,辽宁沈阳110036)采用程序升温,内标法测定含量,对线性范围、精密度、回收率等指标进行了考察。结果表明,该方法测定火麻仁油中脂肪酸的含量快速、准确、重复性好,可为火麻仁油的质量控制提供参考。火麻仁又称大麻籽,为桑科植物大麻(Cannabis sativa L.)的干燥成熟果实,始载于《神农本草经》。其性味甘、平,归脾、胃、大肠经,具润肠通便的功能,用于血虚津亏,肠燥便秘[1]。火麻仁油是一种近年来新开发的植物油,以新鲜火麻仁为原料,经压榨而成的一种保健食用油[2]。有报道应用GC–MS法对火麻仁油中的脂肪酸组成进行分析[3],结果表明其中含有丰富的饱和和不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸在降血脂、抗肿瘤、免疫调节等方面具有重要的药理作用[4]。目前报道的火麻仁油中脂肪酸含量的测定方法并不完善,夏林波等[5]应用高效液相色谱法测定更具有通用性,但脂肪酸甲酯处于210 nm处的末端吸收,测定时...  (本文共3页) 阅读全文>>

《海峡药学》2016年11期
海峡药学

GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯

保健食品是较为特殊的一类食品,它既有一般食品的通性,也具有部分可调节人体机能且服务特定人群的保健功效〔1〕。保健食品市场繁荣之际,也出现了一些不和谐的音调。如某些商家为了追求利益最大化,不顾职业道德,在产品中肆意违规添加各类防腐剂,招致了市场风险几率的增加。如何准确快速地对产品中的此类物质进行有效甄别,就需要监督机构的检验人员具备良好的业务素质及掌握先进的检测手段。对羟基苯甲酸酯(Paraben),又称为尼泊金酯,是近年来食品行业中普及较快的一类食品防腐剂〔2〕,它的优势在于成本低廉,毒性较小及适用范围广〔3,4〕(可用于p H中性附近〔5〕,常替代苯甲酸类)。根据最新颁布的《GB 2760-2014:保健食品中防腐剂限量卫生标准》中的规定:食品中所添加的对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的最大使用量为0.25g·kg-1(以对羟基苯甲酸计)〔6〕。实际生产中,厂家常采用一种甚至多种防腐剂,虽然满足工艺要求又控制了成本〔7〕,但这样势必会...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国药房》2016年36期
中国药房

GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量

有机氯农药是应用最早、最广泛的一类杀虫剂,大多数具有性质稳定、难降解和易蓄积于人体内产生致癌、致畸、致突变作用等特点[1-2]。虽然我国在20世纪80年代后期已禁用这类农药,但不科学的使用已造成有机氯农药在土壤中大量残留,使中药最终难逃农药的污染[3-5]。中药饮片是依照中医药理论,经加工炮制后直接应用于临床的中药,是中医药疗效的基础。因此,保障中药饮片质量是确保临床用药安全、有效的关键[6]。近年来,中药农药残留超标被频频报道,中药的质量安全不断受到质疑,严重制约中药及相关产品的临床应用[7-8]。本试验采用气相色谱法(GC)测定了我院药房72种常用中药饮片有机氯农药残留量,以期为我院中药饮片质量评价提供依据。1材料1.1仪器6890型GC仪,包括63Ni源电子捕获检测器(63Ni-ECD)、GC工作站(美国Agilent公司);AX205型十万分之一电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);Milli-Q型超纯水...  (本文共4页) 阅读全文>>