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食品中9种常用农药的GC/MS研究

有机农药在我国应用的品种很多 ,现在常用的农药发展趋势是复配混剂 ,对多种不同种类的杀虫、灭菌和杀螨剂农药检测 ,以往使用的气相色谱仪需要不同种类的检测器才能完成 ,而现在应用GC/MS可以对多种不同种类的农药进行一次快速检测和鉴别定性。1 实验部分1.1 仪器 HP5 890GC— 5 972MS气质联用仪 ;超声波振荡器(HS2 0 0 5 0 0D) ;快速浓缩仪 (Zymark公司TurboVapLV)。1.2试剂及材料 丙酮 ;二氯甲烷 ;无水硫酸钠 ;硫酸钠溶液(5 0g/L) ;中性氧化铝 :层析用 ,经 30 0℃活化 4h后备用 ;活性炭 :称取 2 0g活性炭用盐酸 (3mol/L)浸泡过夜 ,抽滤后 ,用水洗至无氯离子 ,在 12 0℃烘干备用。农药标准 (10 0 μg/ml) :杀虫剂 :治螟磷、杀螟硫磷、内吸磷、乙硫磷、三硫磷 ;杀菌剂 :乙草胺、灭菌丹、甲霜灵 ;杀螨剂 :杀扑磷(从中国标准技术开发...  (本文共2页) 阅读全文>>

《科学中国人》2016年33期
科学中国人

关于气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法分析

前言在对于白酒中甲醇检测中要是使用《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》,所需要的时间较长,实验过程十分繁琐,甲醇会在实验过程中出现蒸发等问题,在对于突发性事件处理中,难以满足人们对于检测实验的要求,实验结果精准性也难以保证。很多新实验工作人员在刚开始应用这种检测方法的时候,常常由于理解偏差出现各种问题,造成检出结果的错误。1、材料与方法1.1试剂与仪器本文在对于气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇方法实验中,所使用到的仪器主要有三种,分别是气联用仪,自动进样器和高弹石英毛细管柱。其中气质联用仪其中型号为Agilent5975C;自动进样器型号为10ul进样针;高弹石英毛细管柱型号为30m*0.25mm*0.25um。本次实验中所使用到的试剂主要有两种,分别是甲醇和无水硫酸钠,甲醇是乙醇反应的介质,是按照国家标准物质中心购入,溶液体积为1mg/ml;无水硫酸钠需要经过高温处理,质量为20g。1.2样品处理实验中所使用的样品体积为10...  (本文共1页) 阅读全文>>

《现代科学仪器》2007年03期
现代科学仪器

我国首台质谱联用仪研制成功

近日,“十五”科技攻关重大项目“科学仪器研制与开发”中的“质谱联用仪器的研制与开发”课题在北京通过验收,这标志着拥有自主知识产权的高性能线性离子阱液相色谱—质谱联用仪和气相色谱—质谱联用仪在我国首次研制成功。质谱仪是一类将物质粒子(原子、分子)电离成离子,通过适当电磁场将它们分离,并检测其强度进行定性、定量分析的仪器。由于其直接测量的本质和高灵敏、高分辨性,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足、“空心化”现象严重的问题...  (本文共1页) 阅读全文>>

《国外科学仪器》1988年01期
国外科学仪器

KYKY—QP1000A型气相色谱—质谱联用仪测试报告

1987年12月23日中方技术专家七人和日方技术专家一人共同对中国科学院科学仪器厂从日本岛津公司引进散件并组装的五台KYKY一QPlo00A型气相色谱一质谱联用仪进行了抽查.对其中一台根据岛津制作所的产品检查基准书进行了五项主要技术性能考核测试,测试结果见附表。测试项}、,!、平、。}*二、11,沙、目由户.{r,嗯了,1凡/!、1目’l,J、一,;r/J、.伟盆冲、于只刀、只厂,}{}1…质量范围{1 000amU1016am往tn/2502处为z.SMm八566处为ZM合格Ing硬脂酸甲醋口八205,S/N100S/N二4001119硬脂酸甲醋口八2。。,S/N100S/N二345进ZO0ng胆留烷给出胆留烷质谱…...  (本文共1页) 阅读全文>>

《河北师范大学学报》1988年03期
河北师范大学学报

色谱—四极质谱联用仪故障的排除

自1984年以来,我国相继购进一批日本岛津制作所生产的GC/MS一QPI。。O型色谱一质谱联用仪。该仪器常见故障的排除方法,说明书虽已有部分介绍,但是在实践中还会遇到一些意外故障。本文简介几种故障的排除方法及注意事项的实践体会。 一、循环水装置压力表无指示 原因:水泵的叶轮不转动。这是由于该泵隔一段时间未运转造成的。排除方法:打开循环水箱外盖,启动reset键,如果仍不转动,再拆卸叶轮外面的盖子,用改锥拔动叶轮,直到能活动,然后反复启动电源开关至运转正常。 二、基线呈锯齿形 原因:由于色谱柱长时间使用或进样量过大,使色谱柱中或离子源中残留高沸点物质,造成背景过高。排除方法:①色谱柱出口处不接离子源通截气老化数小时。②不装色谱柱,抽真空并给离子源升温,,直至基线平滑为止。 三、离子源不能升温 原因:加热器(HEATER)损坏。取下加热器,用万用表测量,加热丝电阻无穷大。造成加热器损坏的原因,除正常损耗外,往往是由于操作不当。如:①...  (本文共2页) 阅读全文>>

《农药科学与管理》1988年03期
农药科学与管理

气相色谱—质谱联用仪分离和鉴定劣假农药

惫食 前言 气相色谱一质谱联用仪作为有机化合物的分离和结构鉴定的重要手段已为化学分析工作者所熟知.在农药质量检测工作中,它能有效地分离和鉴定农药及农药混合物的各种组份二在真、假农药的鉴别、农药药害发生原因的分析判断、农药分解产物的研究等工作中都有粉广泛用途. 本文将叙述最近我们用气相色谱一质谱联用仪测定50%甲胺磷乳油、50%甲基一1605乳油以及3%吠喃丹颗粒剂的结果.据用户反映,这些农药使用后效果很差,有的甚至没有效果.经鉴定,所谓50%甲胺磷乳油乃是过期的甲基一1605和治螟磷的混合物;50%甲基一16幼5乳油只含有少量甲基一1 605,其主要成份为早已禁用的六六六;3%的吠喃丹颗粒剂不含吠喃丹,只是沙子着上蔡酚类染料制成的假药. 实验部分 \一、仪器及操作条件 界YKY一QPlo00A型气相色谱一质谱联用仪,色谱柱,玻璃柱,长1米,内径2.6毫米,内填2%的OV一17/ChromosorbW(AW,DMCS,80一100...  (本文共5页) 阅读全文>>