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植物中低含量铅的石墨炉原子吸收测定法

铅是一种具有蓄积性、多亲和性的有害元素,其生物半衰期约为1 460 d,吸收后90%沉积在骨骼中。食用被铅污染的食品,可引起神经系统、造血器官和肾脏等发生明显的病变,在食品检验中被列为重要监测项目。目前植物中铅的测定方法有比色法、火焰原子吸收法和无火焰原子吸收法[1],由于植物中铅含量较低,比色法和火焰原子吸收法测铅的灵敏度及精密度均不够理想。本实验采用还原钯作基体改进剂,热解涂层石墨管对植物中低含量铅的无火焰原子吸收法进行了探讨。1实验方法1·1原理试验经灰化或消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283·3 nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。1·2仪器美国瓦里安SpectrAA 220 Z原子吸收光谱仪;PSD自动进样器;热解涂层L’vov平台石墨管;spectr AA 220 FS 4.10pro操作软件;可调式电热板。1·3试剂1·3·1 1 000 mg/L Pd...  (本文共2页) 阅读全文>>

《现代科学仪器》2008年05期
现代科学仪器

工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法研究

五碳基铁为无味、易燃、易爆剧毒品川。GB 13690一92[’}将该物质划为第6.1类毒害品:G肠7- 93[’]中,该物质属第一类A级无机剧毒品。根据毒理资料[’〕,五碳基铁家兔经口LDS。为1 smg/kg(即:用家兔作试验,经口摄入,在14天内能引起实验动物半数死亡所使用的毒物剂量,结果以每公斤体重的毫克数表示。),家兔静脉注射LDS。为1 7m扩kg(即:用家兔作试验,静脉注射,在14天内能引起实验动物半数死亡所使用的毒物剂量,结果以每公斤体重的毫克数表示。),小鼠吸人LCS。为7m留cm,(用小鼠作试验,连续吸人1小时后,在14天内能引起实验动物半数死亡所使用的毒物的浓度,结果以每立方米空气中的毫克数表示。)。在生产环境中短时间吸人大量五碳基铁蒸汽,可出现头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、气短等急性症状。脱离接触上述症状好转,经8一36h潜伏期后,可出现呼吸困难、发给、血性泡沫痰等肺水肿症状。长期或反复接触可能导致肝功能损...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年11期
分析化学

石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓

锌是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定稼的文献报道较少“一3」。岩石矿物中的痕量稼常使用有机试剂萃取分离,比色法测定【‘’,其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸一碘化钾一抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取稼,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台’.’测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样傲,及水质样品中痕量稼的测定。灵敏度为1.6xl。一” gGa,RsD为10%(0.1。协gGa、测量12次)。 实验部分 (一)仪器及工作条件 P一Esoo。型原子吸收分光光度计,HGA一500型石墨炉,稼空心阴极灯(P一E公司),Zc川移液管。 简易石墨炉平台:取一支新石墨管(P一E产)将石墨管截成6片,小心磨成12。smm欠5.lmm。取一片放入石墨管中央,使凹面向上。使用时,在2700℃处理1050 仪器的工作条件见表1。 表1仪器的工作条件 分析波长(二)灯电流(mA){。(IIm){。校...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年06期
分析化学

石墨炉原子吸收的样品前处理方法

环境、生物、临床和地质样品基体组成复杂,往往不同的相共存,同时含有大量的有机物质,且待测元素常以不同的化学形态存在。因此,石墨炉原子吸收测定值的准确性和精密度在很大程度上取决于样品前处理方法。样品前处理方法既要防止待测成份在处理过程中生成挥发性化合物逸出、或生成难溶化合物而不能用酸溶解和提取、或吸附于容器内壁而不易洗脱等原因造成损失外,又要避免可能的沾污。同时应当使最终的样品溶液满足石墨炉原子吸收测定的条件,即较少基体干扰或有可能消除。对于基体干扰严重或待测元素的含量低于石墨炉原子吸收检出限的分析工作,则预富集和预分离步骤是必需的。湿法分解 在常压下湿法分解样品常使用混合酸。如HNo3一HF一HC10‘,HNo:一HClo‘一H:50‘或HNO。一Hclo‘等。测定土壤和河流沉积物中As、sb和se时,样品首先用HNo3一HClo‘破坏有机物。随后用HF一HClo‘除Si,并加入KMno‘以氧化As(皿)为As(V),这样就可以...  (本文共5页) 阅读全文>>

《重庆大学学报(自然科学版)》1988年05期
重庆大学学报(自然科学版)

直接固体进样石墨炉原子吸收测定人发中铜、锌

微量元素与人的关系密切,对缝康的影响亦大。近年来有不少学者从微量元素的角度来探讨疾病的病因和发病机制,鉴干人发中某蝗微量元素含量高,取样方便,易于保存与传送的特点,常被作为括体检查材料来探索疾病与人发中微量元素含量的关系。一般人发的消解常采周HⅣ0。一H。0:、或HⅣ0s一日Cf0。、或HⅣ03一H:O:一HCf04等溶剂或在高压密闭的聚四氟乙烯容器中进行,或用微波炉消解,在化学预处理过程中要引入许多化学试剂,操作冗长,省去化学预处理过程,在优化实验条件下,用原子吸收光谱法固体进样测定人发中铜、锌,与【{本国立公害研究所制备的标准发样标准值对照,结果吻合。此外,还用同一发样,用溶剂消解及涂镧内微型杯直接固态进样对照,结果吻合。重庆大学学报1988年 含有机揍体的试样,在原予化后易产生碳核残存炉内,经高温清除亦难完全消失,用涂镧的内微型杯易于清除有机基体所遗留的碳核。由于涂镧可以避免在高温生成耐热化合物、消耗丫i煨原子化器,影响测...  (本文共5页) 阅读全文>>

《冶金分析》1988年01期
冶金分析

雾化进样—石墨炉原子吸收法测定钢中微量铬

气溶度沉积进样法在石呈炉原子吸改中_、__.L_,巳有鹰究与庚用以一3\这秆技术模拟了火————。,入焰原子吸收法,试戳先经一个类似火焰技伯 一、试剂及仪留雾化器变为气溶胶,继而通过债4q人预热 优级纯HCI_分析纯H。口。二次蒸馏@石吕旮内进行沉积,由于溶剂在进样时蒸 水。发,免除了样品于波态时的干扰,例如加样 Cr标准溶液;称取0.2830gK。Cr*,溶位辽、衫透、飞溅等问题。同时以气溶胶沉 于1000ml水中(Cr100P外1,含1%HCI);以,可使生成的晶粒纲小用匀,有助于减低 Fe的标准溶液:称取0.9680 gFeCls·6背馒和无紊间可诠引起的化学干扰.Dulti-H刃。加HCI(l+1)ZOml溶解,水稀至s蚁4)用气@胶闸积法,将试样以薄层沉以1000ml(Fe200pg加1);于石民膏内表面。有软的锗戳了团定镍基合WFX—2型原子吸收分光光度计;Pye全中硒时基体的干拢,我们在此基础上,用 Unicam ...  (本文共4页) 阅读全文>>