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硫酸介质中2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取镁的机理

2 乙基己基膦酸单 (2 乙基己基 )酯 (P5 0 7,简写HA)是一种酸性磷型萃取剂 ,它常用于镍钴分离[14 ] 。化学沉淀法从硫酸介质中去除杂质镁离子已引起研究者的关注[57] ,而用萃取剂为二 (2 乙基己基 )磷酸 (P2 0 4 )的液液萃取法脱除镁离子国内外也已有报道[810 ] ,但用萃取剂P5 0 7萃取镁及其萃取机理的研究很少有报道。本文作者系统地研究了用P5 0 7 仲辛醇 磺化煤油组成的有机相从硫酸盐体系中萃取镁的机理 ,确定了萃合物的组成及萃取反应方程式。通过研究 ,为P5 0 7萃取除镁在工业实践中的应用提供了理论依据。1 实验1.1 主要试剂2 乙基己基膦酸单 (2 乙基己基 )酯 ;硫酸镁 (分析纯 ) (上海试剂四厂产品 ) ;磺化煤油 (上海跃龙有色金属有限公司提供 ) ;仲辛醇 (化学纯 ) (上海试剂一厂 ) ;实验用水为去离子水。1.2 主要仪器PyeUnicamSP980 ...  (本文共4页) 阅读全文>>

《合成化学》2012年03期
合成化学

一种新型己基咔唑(还原)席夫碱的合成

近年来,基于金属离子诱导产生荧光的化学传感器倍受关注,因此合成新型荧光化合物、制备荧光传感器成为研究热点之一[1,2]。咔唑作为很好的给电子基团,具有很强的荧光,稳定性高且易于修饰,因此可以用于合成荧光化合物[3,4]。席夫碱是一类重要的有机配体,与金属形成的配合物在催化、医药、腐蚀、新材料开发等领域都有广泛的应用[5,6]。三羟甲基氨基甲烷(2)具有多个配位点,易于与金属离子进行超分子组装[7,8],有望形成结构新颖性质优秀的配合物。为了利用席夫碱的多个配位点与金属离子配位,研究其配合物的荧光性质及构效关系,为新型荧光传感器的研发提供实验依据,本文采用N-己基咔唑单醛(1)与2反应,合成了一种新型己基咔唑席夫碱(3);在硼氢化钠存在下3被还原成稳定的[9,10]己基咔唑还原席夫碱(4,Scheme 1),其结构经1H NMR,ESI-MS和IR表征。1实验部分1.1仪器与试剂Bruker 400 Ultrashield型核磁共...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年09期
分析化学

用三(2-乙基己基)磷酸酯萃取纸色层及柱色层分离、测定金的研究

在反相萃取色层分离金时一,常用的磷酸醋类固定相是TBP“一“’,但TBP的选择性不高,且最主要缺点是水溶性大,易流失。我们首次将三(2一乙基己基)磷酸醋(T EHP)应用于金的分离。通过对数种中性有机磷萃取剂纸色层法的研究,发现TEHP对金有极高的选择性,常见的贱金属和其它贵金属均不干扰。又因它含有较长的醋烷基碳链,故水溶性小,不易流失。因此我们即以TEHP为固定相进行了反相萃取柱色层分离金的研究。由于TEHP萃取金的能力较强,以最常用的硫脉一盐酸淋洗金时拖尾严重,我们应用了竟争萃取原理,在此淋洗液中加入了醋酸,消除了拖尾现象。蛇(l)严重干扰金(皿)的分离与测定,这是金萃取和显色剂普遍存在的问题。我们利用金与铭的EDTA配合物稳定性的差别,用5%EDTA水溶液洗脱蛇,而金不被洗脱,可使10倍于金的铭不干扰金的分离及检测。我们首次为解决金与蛇的分离提供一种简便的方法。实验部分 (一)主要试荆与仪器 三(2一乙基己基)磷酸醋(TE...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化学通报》1987年09期
化学通报

上升液滴法研究2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃取铅(Ⅱ)的速率与机理

前文‘”报道了2一乙基己基麟酸单2一乙基己基醋(简记为HEHEHp,HA,二聚体H:AZ)萃取硝酸铅的分配平衡,本文用上升液滴法对该体系的动力学机理进行了研究.一5 .30 实验 1.试剂:HEHEHP,上海有机所实验厂产品,按文献‘’j法纯化;煤油,市售品,经磺化与蒸馏处理〔”,其余所用试剂不低于分析纯级. 2.仪器:玻璃质上升液滴装置(山东大学制),夕21分光光度计,PH卜2酸度计(上海第二分析仪器厂产);超级恒温槽(上海实验厂产). 3.实验方法:动力学数据的取得按文献‘们所述步骤进行,实验所用萃取柱长为40cm,60cm,80cm不等.预备实验证明,所有动力学实验均在远离平衡条件下进行.因此,所测速率可认为是正向初始萃取速率. 实验中,用0.IM的(Na,H)No,维持水相离子强度恒定;萃取有机相Pb(11)的浓度用双硫腺分光光度法‘,’测其反洗液浓度得到.一560祝烟1一5 .90,6.20~6 .50一2 .OQ一1...  (本文共2页) 阅读全文>>

《岩矿测试》1988年01期
岩矿测试

薄层层析法分离重稀土元素

实验部分 嘉薯:22×53x.925×x3.5。~厘米s篙禁黎蔷喜了缸’内一、仪器与试剂 薄层板:20×20和20×5厘米。的玻璃层析缸:46×24厘米。带有磨砂善的标 扳。 ’第1期薄层层析法分离重烯土元素 镧、钐,铕、钆、铽,镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇标准溶液:分别用光谱纯氧化物配制成离子浓度为lmg/ml。 混和稀土标准溶液:’按1:1:l:l:1:1:ll:l:l:1:l比例配制La、Sm、Eu、Gd.、Tb、Dy’、Ho、Er、’rm、Yb、Lu、Y混合液。 偶氮氯膦ⅢO.02%乙醇溶液,pH 3.O。 间硝基偶氮氯膦CPA—mN 0.02%乙醇溶液pH 1.0。 单一2一乙基已基磷酸,纯度98%。 二一2一乙基己基磷酸,化学纯。 异丙醚(化学纯),乙醚(分析纯)、硝酸(分析纯)。 二、实验步骤 (一)制板及活化:用涂布器在玻璃板上均匀涂制硅胶H/硝酸铵/CMC/Hz0(重量比为33:4:l:儿O)的浆液,干燥后在烘箱...  (本文共5页) 阅读全文>>

《物理化学学报》1988年06期
物理化学学报

金属溶剂萃取的热力学研究(Ⅶ)——2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-硫酸钻-硫酸铜体系

金属溶剂萃取体系是一个复杂的溶液体系,它同时涉及电解质溶液、非电解质溶液、相平衡和化学反应。对于这样的复杂体系,应用现代溶液理论来建立热力学萃取平衡模型不但对于溶液理论而且对于湿法冶金工业都是一项重要的研究课题。近年来,作者在这方面做了系统的研究工作,为单金属萃取体系建立了萃取热力学模型[’一‘]。 本文进行了双金属萃取的研究工作,以2一乙基己基麟酸单(2一乙基己基)醋(英文缩写为EllEHPA,国内简称P507)为萃取剂,正庚烩为稀释剂,从硫酸一硫酸钻一硫酸铜水溶液中萃取钻、铜。根据铜、钻在两相中的平衡分配实验数据,根据由气相色谱法测定的正庚烷的活度系数,应用Pit“r的电解质溶液理论、改进的Soat比ard一Hildebrand非电解质溶液理论以及作者提出的工作参考态法,计算得到了两相中各组分的活度系教、萃取反应热力学平衡常数,从而建立了该双金属萃取体系的热力学模型。实验部分1.试剂及P507钻盐的纯化方法同文献〔4〕,铜盐...  (本文共7页) 阅读全文>>