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除草剂乙草胺的新工艺研究

乙草胺属酰胺类除草剂,具有优良的除草性能。本文重点研究了乙草胺及其中间体的合成。合成出中间体甲亚胺、叔酰胺、目标产物乙草胺,并对其结构进行了表征。本文对乙草胺的多种合成路线进行了较深入的研究,重点研究了由甲乙基苯胺为起始原料,经甲亚胺、叔酰胺、后得到乙草胺的连续法合成新工艺,并得出较佳的合成工艺条件。在此基础上,对连续法生产乙草胺过程中出现的副产物进行了探索性研究,特别研究了甲亚胺法生产过程中出现凝胶物的机理和原因,并得出了避免凝胶物出现的优惠工艺条件,为工业化连续生产乙草胺奠定了基础。  (本文共68页) 本文目录 | 阅读全文>>

青岛科技大学
青岛科技大学

甲叉法合成乙草胺的工艺研究

乙草胺是酰胺类系列除草剂中的一种优良的旱田芽前除草剂,目前国内采用氯甲基乙基醚间歇法合成乙草胺,此工艺生产的乙草胺原药中含杂质多,含量低,使用时对作物易产生药害,同时也污染环境;我们采用甲叉法合成乙草胺的新工艺,反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。甲叉法新工艺不但降低了生产成本,而且提高了原药的含量,特别是彻底解决了三废问题,真正实现了无污染操作。本论文对乙草胺的各种路线进行了深入的研究,重点研究了由2-甲基-6-乙基苯胺为起始原料,经烯胺化、酰化、醚化后得到乙草胺的连续法合成新工艺。研究开发该工艺不但对乙草胺本身的生产是一个突破,对其它诸如丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺等酰胺类除草剂的老工艺改进也具有重要的指导意义。研究结果表明,我们开发的这种连续合成乙草胺的新工艺,是真正的环保无污染新工艺,中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,在较佳反应条件下,总收率大于92.0% ,...  (本文共98页) 本文目录 | 阅读全文>>

大连理工大学
大连理工大学

除草剂乙草胺新工艺

乙草胺是当今世界使用量最大的除草剂之一,目前国内生产企业均采用氯甲基乙醚间歇法合成,该法生产的产品同国外生产的乙草胺相比,无论是合成总收率还是原药的质量都远远落后于国外。合成总收率(以2-甲基-6-乙基苯胺计)国内为85~90%,而国外可达91%以上。国内生产的乙草胺原药中含杂质较多,产品的纯度只有90%,而国外生产的乙草胺原药含量可达95%以上。由于有较多的杂质带入,使用时对作物易产生药害,同时国内目前的生产工艺产生的废水量较大,在全球环境保护力度日益加强的今天,该老工艺受到了严峻的挑战。本论文采用新工艺对乙草胺进行合成,首先将多聚甲醛用乙醇解聚形成均相液体,在二甲苯为共沸试剂下,2-甲基-6-乙基苯胺与该均相液体中的甲醛反应,真空蒸出反应生成的水得到2-甲基-6-乙基甲亚胺,再与氯乙酰氯反应得到2′-甲基-6′-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺。然后再使2′-甲基-6′-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺与无水乙醇在50℃...  (本文共72页) 本文目录 | 阅读全文>>

《科技风》2011年15期
科技风

除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项

乙草胺是属于酰胺类除草剂,它具有优良的除草功能。本文主要阐述了除草剂乙草胺合成工艺,以及在使用时应该注意的事项。本文对除草剂乙草胺的合成路线进行...  (本文共1页) 阅读全文>>

山东大学
山东大学

甲叉法制备乙草胺的新工艺研究

乙草胺是目前酰胺类除草剂中使用量最大的一类除草剂。目前国内多数厂家均采用醚法老工艺生产乙草胺,该工艺生产的乙草胺纯度低、成本高、三废产出量大,难于处理。而甲叉法新工艺相较于醚法而言具有明显优势,新工艺生产的乙草胺纯度可以达到95%,并且该工艺条件温和,三废产出小。在环保形势日益严峻的现在,醚法乙草胺受到严峻挑战,而甲叉法愈加受到重视。本文将甲叉法应用于乙草胺的合成研究中。首先用多聚甲醛与2-甲基-6-乙基苯胺在有机醇胺与硫磺化合物的催化与解聚作用下,生成均相液体,经高真空脱水脱甲醛后,得到甲叉亚胺。甲叉亚胺经过精馏后得到精甲叉,精甲叉与氯乙酰氯反应生产叔胺。叔胺在过量乙醇的作用下,在不超过30-C的条件下即可反应生成乙草胺。随后用液氨经循环吸收除去反应中的氯化氢,经过水洗、蒸水等后处理措施后获得高纯度乙草胺,甲叉法合成的乙草胺收率可以达到92%,含量达到95%。本文在实验室条件下对影响乙草胺合成的各个反应阶段的因素进行了分析和优...  (本文共70页) 本文目录 | 阅读全文>>

黑龙江八一农垦大学
黑龙江八一农垦大学

二氯乙酰基噁唑烷类除草剂解毒剂效果的研究

为了解决目前长残效除草剂对后茬作物的药害问题,本试验选择了三种有代表性的长残效除草剂乙草胺(acetochlor)、咪草烟(imazethapyr)和氟磺胺草醚(fomesafen),通过室内生物测定的方法,研究了除草剂解毒剂N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷减轻除草剂对不同玉米和水稻品种残留药害的生物活性。同时,研究了该除草剂解毒剂对玉米幼苗中ALS酶和GSH含量的影响,对除草剂解毒剂的解毒机制进行了初步探索。试验结果如下:1、以水稻为指示植物,以除草剂解毒剂N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷浓度分别为0、2、5、8、10mg/kg进行浸种处理,乙草胺浓度分别为0.05、0.2、0.5mg/kg,土培法放置26℃、75%人工加湿气候箱培养10d后,测水稻幼苗的株高、株鲜重、根长和根鲜重等生理指标。试验结果表明:用该除草剂解毒剂进行浸种处理后,可较好的使水稻免受除草剂乙草胺...  (本文共47页) 本文目录 | 阅读全文>>