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水热法制备纳米CeO_2粒子及其表征

本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)结构调控下,高压水热法合成纳米结构或纳米尺度氧化铈的相关工艺参数。通过控制水热反应过程中各工艺参数,可制备出粒度微细、粒径分布均匀、具有较大比表面积和良好热稳定性的氧化铈纳米颗粒。实验结果表明:硝酸铈、氨水、表面活性剂的用量,水热反应温度和反应时间等是影响氧化铈粒度和吸附性能的主要因素。水热法制备纳米氧化铈的最佳工艺参数为:Ce(NO_3)6H_2O溶液浓度为0.15mol/L,氨水浓度为7mol/L,选取SDS与Ce(NO_3)6H_2O摩尔比为2:1,反应温度140℃,反应时间360分钟,可获得粒度约为20nm、比表面积为156m~2/g、粒度分布均匀的氧化铈粒子。同时研究了反应时间和产物粒度的关系。在其他条件不变时,随反应时间的增加,晶体粒度也在增大,反应时间达360分钟以后,晶体粒径基本保持在18nm,不再增加。考察了反应温度对氧化铈粒度的作用,在其他条件不变时,随着反应温度由120℃  (本文共48页) 本文目录 | 阅读全文>>

江苏工业学院
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CeO_2纳米粉体的制备及其对甲醇的催化氧化

本论文分别以热分解-膨胀石墨吸附法和双液雾化反应法制备纳米CeO_2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)、比表面仪(BET)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(DSC-TGA)、电子扫描显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行分析和表征,并以优化工艺制备CuO-CeO_2粉体,测定粉体对甲醇的催化氧化作用。结果表明,在以热分解-膨胀石墨吸附法制备纳米CeO_2过程中,硝酸铈热分解生成的CeO_2晶核的同时,会被膨胀石墨所吸附,其形核和长大过程都受吸附力的影响。溶液浓度和石墨膨胀体积对粒子形貌和团聚状况有明显的影响,溶液浓度和膨胀体积较大时,得到的粒子较大,粒径分布宽,且团聚程度严重;溶液浓度和膨胀体积小时,所制备的CeO_2粒子粒径分布较窄,分散性好。焙烧温度低时膨胀石墨不能完全氧化,温度高时氧化铈以片状结构存在,600℃下焙烧2小时,能得到纯的粒状氧化铈粉体。采用双液超声雾化法制备纳米CeO_2粉体时,...  (本文共63页) 本文目录 | 阅读全文>>

北京化工大学
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氧化铈纳米材料的制备及其催化性能研究

氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物,如何更好地把氧化铈稀土特性和纳米特性溶于一体,制造出形貌规整、分散性好的氧化铈纳米材料,并利用其综合的优良特性,解决实际中的问题,是本论文研究的目的。本论文分别采用微波水热法和传统水热法制备氧化铈纳米材料,利用水热法特点及乙酸盐水解特性,制备出形貌规整、分散性好的氧化铈纳米材料。较全面地研究了影响氧化铈纳米材料形成的各种主要因素对产品形成的影响,讨论了产品的形成机理。同时,以制备出的氧化铈纳米粒子作为催化剂,对活性蓝染料溶液进行催化降解研究。1.以硝酸铈和乙酸钠为反应物,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,按铈盐:碱液:表面活性剂摩尔比1:4:2混合,反应填充容量20ml,水热180℃反应6h,炉内冷却至室温,可以制备出形貌规整、分散均匀的立方萤石型氧化铈纳米粒子。其中,采用微波水热制得的氧化铈纳米粒子形貌要优于采用传统水热制得的粒子形貌,形貌规整,分散性好。2.以乙酸铈和水为反应物,十六...  (本文共87页) 本文目录 | 阅读全文>>

兰州交通大学
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Salen型金属配合物及稀土纳米氧化物的制备、表征与工艺技术研究

Salen及其衍生物是一类非常重要的含氮配体,是由醛或酮的羰基和伯胺、肼及其衍生物的-NH_2基团缩合而得。由于Salen在合成上具有很大的灵活性,与金属离子有很好的配位作用,同时Salen类化合物具有一定的药理学和生理学活性,使得Salen及其配合物的研究具有重要的意义。多年来,对这类化合物的研究成为配位化学领域的热点。研究金属离子和Salen配体之间的相互作用,对于深入考察其生理、药理活性的作用机理、构造、稳定性等方面有着十分重要的作用。对于具有多个顺磁中心的多核配合物的设计、合成、磁性及生物活性的研究,不仅对阐明生物体中的电子转移和金属酶活性中心的本质有重要意义,而且还可以为建立磁性与结构间的关系以及新型分子磁性材料的设计提供理论依据。水杨醛类双Salen衍生物是具有较大共轭体系的四齿含氮配体,此类配体对过渡金属离子具有较强的配位能力而被用于过渡金属配合物的合成,进而研究其光、电、磁、催化、生物化学等特性,有望在催化、生物...  (本文共118页) 本文目录 | 阅读全文>>

北京工业大学
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形貌粒径可控纳米CeO_2的制备及其形成机理研究

纳米稀土氧化物CeO_2是较为重要的轻稀土产品,已成为了极具应用前景的材料。新用途不仅与其化学组成、纯度有关,而且与纳米CeO_2粒子的大小、形貌、分散性等指标有关,这便对纳米CeO_2制备过程的控制提出了更高的要求。本文以六水硝酸铈为铈源,选择氨水、尿素、草酸二甲酯作为沉淀剂,通过对制备条件的控制得到了不同粒径形貌的纳米CeO_2,并应用X射线衍射分析(XRD)、比表面测试(BET)、红外分析(IR)、透射电镜分析(TEM)、热分析(TG-DTA)等表征方法对产物的结构和性能进行了分析,对不同粒径形貌的纳米CeO_2的形成机理进行了研究。研究了以氨水为沉淀剂,溶剂的酸碱性、溶剂种类、加料方式、陈化时间、SO42-的加入、加入氧化剂H_2O_2等因素对产物的粒径、形貌的影响。实验结果表明,在室温下可以直接制得萤石结构的纳米CeO_2粒子,并通过控制热处理的温度和陈化时间控制了粒子的大小;控制溶液的pH值得到了不同形貌的纳米CeO...  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>

浙江工业大学
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纳米CeO_2制备及其对聚合物改性研究

本文首次通过Ce(NO3)3·6H2O和三乙醇胺(TEA)反应合成Ce-TEA配合物晶体,以此配合物作为制备纳米CeO2粒子的前驱体,进一步水解制备纳米CeO2粒子。研究表明,Ce-TEA配合物的化学式为[Ce((C2H5O)3N)(H2O)]NO3,其中Ce主要以+4价形式存在,即原料反应生成配合物期间Ce(III)被氧化成了Ce(Ⅳ)。配合物的形成使Ce(Ⅳ)离子在水溶液中的水解速率明显下降;当控制反应温度为25℃、TEA/Ce(NO3)3摩尔比为8:1、前驱体溶液浓度为0.067mol·L-1时,配合物均匀沉淀生成水合CeO2,将沉淀于室温下(25℃)在水介质中进一步老化,获得结晶度较高的纳米CeO2粒子。借助XRD, HRTEM和SAED分析表明,得到的纳米Ce02粒子具有完整的立方晶型结构,平均粒径为5-6nm,近似球形,团聚程度小,粒径分布窄,单分散性好。XPS分析表明,CeO2晶格中铈主要以Ce4+形式存在。研究表...  (本文共121页) 本文目录 | 阅读全文>>