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草酸电化学合成乙基香兰素的研究

乙基香兰素是一种名贵的高档香料,需求旺盛,无天然来源,需要合成。乙基愈创木酚-乙醛酸高温化学氧化法是目前国际上制备乙基香兰素的主要方法,但该法存在反应终了时铜盐或氧化铜等催化剂除去困难的问题。而电化学氧化法制备乙基香兰素可以解决这一问题,且具有反应条件易于控制、反应选择性高、产率高、耗电少、三废污染少等优点,值得研究。草酸电解液经过简单的浓缩、过滤处理后可以和乙基愈创木酚缩合生成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸。通过单因素实验和正交实验确定合成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的最佳条件为:部分氢氧化钠溶液随草酸电解液一同滴加,温度50℃,时间5h,氢氧化钠浓度2mol/L,n(乙醛酸):n(乙基愈创木酚):n(氢氧化钠)=1.0:1.2:2.5,产率达84.45%。对3-乙氧基-4-羟基扁桃酸在铂电极上的电氧化进行了研究。通过测定稳态极化曲线和循环伏安曲线,求得该电氧化反应的表观活化能为29~39kJ/mol,交换电流密度为0.001~0.  (本文共77页) 本文目录 | 阅读全文>>

《分析化学》2016年07期
分析化学

《绿色电化学合成》

本书全面系统地介绍了电化学合成的理论、方法和应用。全书共7章,首先介绍电化学合成的基本理论、研究方法、电合成反应器、电极材料、隔膜材料、性能评价方法等,然后重点阐述了无机电化学合成、有机电化学合成、电化学聚合反应、离子液体中的电化学合成等方面的基本方法及其节能减排特...  (本文共1页) 阅读全文>>

《化工进展》2005年01期
化工进展

无机电化学合成研究进展

电化学合成又称电解合成,是利用电解手段在电极表面进行电极反应从而生成新物质的一种绿色合成技术。与化学合成相比,电化学合成的主要优点如下题“,2:。 (l)电化学合成反应无需有毒或有危险的氧化剂和还原剂,“电子”本身就是清洁的反应试剂。因此,在反应体系中除原料和生成物外,通常不含有其他反应试剂,故合成产物易分离、易精制,产品纯度高,副产物少,可大幅度降低环境污染。 (2)在电化学合成过程中,可通过改变电极电位合成不同的产品,同时也可通过控制电极电位,使反应按预定的目标进行,从而获得高纯度的产物,较高的收率及选择性。 (3)在反应体系中,电子转移和化学反应这两个过程可同时进行。因此,与化学法相比,能缩短合成工艺,减少设备投资,缓解环境污染。 (4)电化学合成通常在常温、常压下进行,反应条件温和,能耗低,设备造价低。 由于电化学合成在清洁生产工艺中有着独特的魅力,其研究和技术开发发展很快,至今世界各国已有上百个化工产品进人了工业化生产...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化学工业与工程》1987年02期
化学工业与工程

己二腈的控制电位电化学合成与水解

一、引言 己二精是生产聚酞胺纤维的中间体之一,它提供了电化学合成癸二酸的原料—己二酸甲醋。在铂阳极上用电化学方法成功地合成癸二酸,本文作者在《电化学合成癸二酸与其阳极极化曲线的测定》一文中已有所叙述。然而,过去己二睛一直是用常规化学方法合成的。随着石油工业的兴起和发展,由石油产品丙烯睛经电化学合成己二睛就具有重要的意义。 有机电化学合成方法与常规有机合成方法相比,具有工艺简单,产品纯,产率高,化学工业与工程第四卷原料来源丰富等优点。因而是一门具有强大生命力的新兴边缘学科,但有关这方面报道国内还很少,本文主要是在有机电化学合成土以及二元睛的水解上作了一些工作。通过作出极化曲线,找出最佳合成条件以指导合成。二、理论部分 在特定的电解体系中,任何物质发生电解反应都有其确定的可逆半波电位(甲:/2)尹或不可逆半峰电位(甲P八)。不同物质的半波或半峰电位是不同的,如图l所示。其值可以通过极化曲线(电流密度一电位曲线)的测定而得到。控制所测...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化学通报》1987年09期
化学通报

有机电化学合成实验室通用电解槽的研制

性能优良的电解槽是有机电化学合成的关键装置.对有机电化学合成实验室,通用的电解槽的要求是: 1.槽材料对反应物、溶剂、支持电解质、酸、碱(除氢氟酸、浓碱、热磷酸外)等是稳定的,一些塑料、有机玻璃等材料虽易加工,但通用性差并且不易观察反应现象.目前实验室通用的电解槽仍以玻璃材料最为实用。 2.通用电解槽的工作电极室和辅助电极室是分隔的.两室间的隔膜可方便地更换并使电解槽保持不渗不漏。 3.电解槽的几何形伏应能充分利用电极的有效表面积.并便于固定和更换各种电极. 4.工作电极的有效表面电位分布尽可能均匀,并能方便地测最电极电位. ,.槽阻抗以及参考电极与工作电极间的阻杭要尽量小.工作电极室内需有搅拌袅置,还需考虑电解液的传质传热及电活性物质在工作电极表面的交换速度、取样、槽的固定与密封等. 我们研制了几种制作容易、操作方便和通用性强的用于有机电化学合成实验的电解槽.其结构见示惫图,规格见表1. 1.矩形植 选用一个壁厚均匀,底部较平...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学试剂》1988年05期
化学试剂

1-(1-萘基)乙胺的电化学合成

光活性的1一(1一蔡基)乙胺是外消旋酸的拆分剂。在文献中报道的有关卜(1一禁基)乙胺的各种合成方法中,以下路线最为简便[‘]:娜樱酷今弱氏醉一水舒0H’Ranev Ni/H,30一100大气压,90一100G 罕H3麟NH 2.1一〔茶基一(1)〕一乙酮一(1)一反式肘〔3] 在1升锥形瓶中加125克1一(蔡毯)乙酮(0.73mol),77.5克经胺盐酸盐(1.lmol),270毫升乙醇和60毫升水。在搅拌下于1小时内分批加150克粉状氢氧化钠,同时用冰水浴在外部冷却。加完后加热回流半小时,放至室温,在冰水冷却下慢慢倾入由414毫升浓盐酸和270毫升水配成的稀盐酸中,沉淀即析出。冷却后滤出固体,用水洗,在空气中放释干噪。此粗品用95%乙醇重结,{占,得透明状结:}l’l100克熔点137~一3sOC(文献值【31,139.5OC),为反式异构体。收率75%。IR(KBr)cm一’:其中前两步的反应比较容易进行,收率也较高。但最后...  (本文共2页) 阅读全文>>