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从羊毛脂中提取胆甾醇的工艺研究

本文主要研究从羊毛脂中提取高附加值胆甾醇的工艺路线,首次采用提取—萃取耦合法分离羊毛醇和羊毛酸盐,并应用选择性结晶分离制备胆甾醇。应用此方法羊毛醇的提取率不小于80%,胆甾醇的提取率可达70%,符合工业生产要求。此方法未使用化学辅料,亦为近乎封闭式提取,减少了环境污染;提取剂的循环使用,减少了溶剂消耗,也减少了回收溶剂过程所需的能耗;它对设备要求也不高,易于实现工业化,也较为环保。论文中对羊毛酸盐和羊毛醇分离过程进行了较细致的研究,分别建立了分步法和耦合法提取羊毛醇的数学模型。论文采用气质联用法对羊毛脂原料进行了分析,发现了两种文献未曾报道的组分:6,8-二烯-3-羊毛甾醇和异胆甾醇。论文建立了高效液相色谱分析法,应用反相色谱系统及蒸发光散射检测器分析羊毛脂中甾类和脂肪醇等脂溶性化合物。蒸发光散射检测器的引入,灵敏度高,可检测到羊毛脂中含量较低的甾类化合物和杂质。此方法能准确地分析产品中胆甾醇的含量。  (本文共83页) 本文目录 | 阅读全文>>

四川大学
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从粗羊毛脂中提取胆甾醇的工艺研究

研究了以粗羊毛脂为原料提取胆甾醇的工艺过程,重点研究了从羊毛脂醇中提取胆甾醇的工艺过程。将原来的一次皂化过程改为二次皂化过程;将配合试剂由原来的六水氯化钙改为含40%水的氯化钙;将原来的直接在乙醇中配合,改为先用石油醚和水对羊毛脂醇进行萃取除杂,接着使羊毛脂醇在石油醚和少量乙醇中配合。通过研究,得出了各相关因素对胆甾醇纯度及收率的影响规律和相应的适宜工艺条件。得出的适宜工艺条件如下:对于羊毛脂皂化过程,第一次皂化碱用量为1.8倍理论碱量,时间为8h;第二次皂化碱用量也为1.8倍理论碱量,时间为6h。对于皂化产物分离过程,氯化钙用量为理论用量的1.3倍,反应温度为25℃左右;对羊毛脂醇的萃取过程,第一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=4:1,萃取30min;第二次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=2:1,萃取20min;第二次皂化转化只需一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=1.5:1,萃取20min。对于胆甾醇的配合及其配合物提纯过...  (本文共69页) 本文目录 | 阅读全文>>

天津大学
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羊毛脂中胆甾醇的分离提取工艺

胆甾醇作为一种广泛存在的天然甾体资源,可以用于甾体药物合成、化妆品和液晶材料领域。羊毛脂来源于洗毛工业废水,其水解后的产物羊毛脂醇中富含胆甾醇和羊毛甾醇。本文以羊毛脂醇为原料,研究了提取胆甾醇的相关问题,提出了以分子蒸馏法结合溶剂选择性结晶分离提取胆甾醇的工艺路线。此工艺对环境友好,同时可回收羊毛甾醇。建立了羊毛脂醇中胆甾醇的反相高效液相色谱分析方法。保留时间定性,外标法定量。胆甾醇的加标回收率为97.56~101.60%,相对标准偏差0.86~1.31%。此法简便、准确、重现性好。对皂化后的羊毛脂醇进行分子蒸馏精制,轻相馏分的羊毛脂醇色泽得到明显改善。应用响应面法对分子蒸馏实验条件进行优化,建立了优化模型,通过对拟合模型进行优化计算得到了含量和收率兼顾的优化工艺条件,三次平行实验值与预测值吻合较好,验证了模型的可靠性。胆甾醇的平均含量达到17.47%,回收率大于90%。采用溶剂选择性结晶分步得到羊毛甾醇、高级脂肪醇和胆甾醇。考...  (本文共83页) 本文目录 | 阅读全文>>

四川大学
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羊毛脂皂化产物分离及其胆甾醇提取的工艺研究

本文研究了以粗羊毛脂为原料提取胆甾醇及副产羊毛酸和羊毛脂醇的工艺过程,着重研究了粗羊毛脂皂化产物的分离、胆甾醇配合及粗胆甾醇提纯的过程,得出了各影响因素对胆甾醇纯度及收率、羊毛脂醇产率、羊毛酸收率的影响规律和相应的适宜工艺条件。在以前的实验方案和流程基础上进行了改进,使整个工艺系统更趋简化及合理。对中试装置的物料衡算、热量衡算、操作费用及经济效益进行了初步估算,为中试设计打下了基础。对羊毛脂皂化过程,将原来的以C-水为溶剂的皂化过程改为以C为溶剂的皂化过程,不但提高了皂化反应速度和皂化率,而且还使后续工艺配置更为合理。得出了相应的适宜条件:氢氧化钠用量为1.8倍碱量,皂化温度78~79℃,反应时间为8h,皂化率可达98%以上。对皂化产物分离过程,将皂化产物中的钠皂转化为钙皂,避免了萃取分离过程中的乳化现象,使分离更易操作;在钙皂转化过程中,通过控制钙盐C的加入量控制胆甾醇的配合,简化了后续的分离工艺。得出的相应适宜条件为:钙盐C...  (本文共79页) 本文目录 | 阅读全文>>

四川大学
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羊毛脂皂化及其胆甾醇提取的工艺研究

本文研究了从粗羊毛脂中提取胆甾醇的工艺过程,重点考察了羊毛脂皂化过程、皂化产物的醇皂分离制备羊毛脂醇的过程、胆甾醇与氯化钙形成配合物从羊毛脂醇中分离的过程、配合物水解制备胆甾醇的过程。通过研究得出了各影响因素对产品收率、纯度的影响规律和相应的优化工艺条件。对产品的纯度、油脂指标及相应的颜色反应、熔点等的分析结果表明,所得产品的收率可达70%以上,产品纯度可达90%以上,各项指标均符合有关化妆品添加剂标准。羊毛脂原料价格便宜、易于得到,其中胆甾醇的附加值极高,因此,该工艺技术具有很高的工业化价值。对粗羊毛脂皂化过程,研究了皂化反应过程中加料方式、添加助剂、碱的用量、反应温度、反应时间对皂化率的影响,确定了过程的适宜工艺条件。该工艺条件分别为:采用羊毛脂加入醇碱液的加料方式;氢氧化钠用量为1.8倍理论碱量;皂化助剂为乙醇,其溶液浓度为80%;皂化温度77~78℃。在该工艺条件下,皂化反应时间为8h,相应的皂化率可达98%以上。在皂化...  (本文共65页) 本文目录 | 阅读全文>>

《泸州医学院学报》2006年02期
泸州医学院学报

粗羊毛脂中胆甾醇的分离与精制研究

目的:以粗羊毛脂为原料提取胆甾醇。方法:改进实验流程,以混合溶剂量、混合溶剂比及配合物提取时间为条...  (本文共3页) 阅读全文>>