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油菜籽中有机磷农药多残留分析方法研究

本研究对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、分离纯化和色谱分离条件进行了研究,建立了气相色谱法测定油菜籽多种有机磷农药残留检测技术,并对油菜主产区生产的101个油菜籽样品有机磷农药残留进行了检测,对建立我国油菜籽有机磷农药残留检测技术标准,提高我国油菜籽质量安全水平,促进国际贸易有重要的意义。研究了提取剂种类、用量与提取次数,净化柱种类,淋洗剂种类与用量,提取方式与提取时间,柱温和柱流量等因素对油菜籽中有机磷农药残留提取、分离净化和色谱分离的影响,建立了采用高速匀浆提取方式提取3min(13500rpm.min~(-1)),以50mL乙腈为提取剂一次提取,以弗罗里硅柱为样品液净化柱,以30mL 3:2丙酮-正己烷为淋洗剂,在50℃水浴条件下用氮吹浓缩,气相色谱检测的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术。研究结果表明,采用Agilent 6890气相色谱仪(带FPD检测器)和DB-17毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)检测有机  (本文共43页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国农业科学院
中国农业科学院

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中有机磷农药残留检测技术研究

农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但同时农药的残留问题也给人类带来了潜在的威胁。我国是油菜的生产大国,油菜籽是我国的植物油源和饲料蛋白源。研究油菜籽中的农药残留对保证人们的健康有重要的意义。油菜籽含油量高达40%,高含油量的样品容易对色谱柱造成损伤并产生信号抑制效应,如何将残留农药从油菜籽中高效分离净化是油菜籽中多农残检测的关键。本文对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散-气相色谱检测油菜籽中多种有机磷农药残留的方法,并利用所建立的方法对2006年的全国油菜普查样品进行有机磷农药残留的检测,本文的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从油菜籽中提取净化有机磷农药残留,针对油菜籽中含油量高的特点,对基质固相分散的固相萃取材料、洗脱剂、填料比、二次净化材料和方式等影响有机磷农药提取、净化效率的因素进行研究,建立了以2g弗罗里硅土为固相萃取材料,10mL丙酮为洗脱剂,填料比为1...  (本文共53页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化学工程师》2019年04期
化学工程师

气相色谱法测定水中对硫磷和甲基对硫磷

有机磷类农药,如对硫磷、甲基对硫磷等,对种植物害虫具有触杀、胃毒的作用,造成害虫的死亡,在种植物中使用较为广泛。对硫磷、甲基对硫磷为高毒农药,在防治农业害虫的同时会对环境造成一定的污染,对硫磷、甲基对硫磷污染的水体被人和牲畜误食用后,易造成呕吐、腹泻等中毒症状,严重时会导致人畜死亡。所以加强对环境水体中对硫磷、甲基对硫磷残留的监测具有重要现实意义[1,2]。目前,水中对硫磷和甲基对硫磷常用的检测方法为液液萃取-气相色谱法或固相萃取-气相色谱法[3-7]。液液萃取-气相色谱法,萃取过程中需消耗大量有机试剂,方法耗时耗力。全自动固相萃取法具有安全高效、试剂用量少、检测结果准确等优点[8,9],本文采用全自动固相萃取法对地表水样品进行预先处理后用气相色谱法测定对硫磷和甲基对硫磷,该方法操作简便快速,测试结果令人满意。1实验部分1.1主要仪器和试剂安捷伦7890A型气相色谱仪,配有氮磷检测器(NPD);HP-5型色谱柱(30m×0.25...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学分析计量》2018年01期
化学分析计量

气相色谱-质谱法同时检测水体中的微量对硫磷和甲基对硫磷

作为农业大国,我国是生产和使用农药最多的国家,然而一些高毒性农药的使用,使我国面临严峻的环境污染问题。农药大量使用后进入循环水体系中,从而造成水体及环境的严重污染[1–6]。人和牲畜饮用被污染的水体后,容易造成急性中毒等症状,因此加强对水体中有机农药残留分析方法的研究具有重要意义[7–10]。自20世纪70年代有机氯农药被禁用后,有机磷类农药(OPPs)因其价格低廉、高效广谱等特点,成为我国使用最多、应用最广的一类杀虫剂,尤其在农业生产中的使用量大增,使其成为水体及环境的主要污染物之一[11–15]。国内外关于水体中对硫磷和甲基对硫磷农药残留分析的报道不多,主要检测方法为气相色谱法,但该法的检出限与定量限偏高,不适于水体中极微量有害残留的检测。目前我国尚未有关于水体中对硫磷和甲基对硫磷的标准检测方法。笔者研究了采用固相萃取气相色谱–质谱法同时测定水体中的对硫磷和甲基对硫磷,实验证明,该方法具有操作简单,重复性好,准确度、灵敏度高...  (本文共4页) 阅读全文>>

《农药科学与管理》2010年07期
农药科学与管理

美国将停止使用甲基对硫磷

在丹麦科麦农和印度联合磷化公司的要求下,美国环保局拟撤销有机磷杀虫、杀螨剂甲基对硫磷使用的所有登记。这两家公司已同意于2012年12月31日停止供应和销售库存的甲基对硫磷原药,于2013年8月31日停止供应甲基对硫磷制剂产品,于2013年12月31日全面禁止使用。甲基对硫磷主要用于棉花、玉米和水稻,也登记用于小粒谷物、油菜、大豆和部分蔬菜、坚果等作物,但经过近10年的再登记评审,大部分使用范围已...  (本文共1页) 阅读全文>>

《化工标准.计量.质量》2002年10期
化工标准.计量.质量

50%甲基对硫磷乳油液相色谱分析方法的研究

甲基对硫磷是有机磷杀虫剂 ,对光和热不稳定。加热至 1 3 0℃开始异构化 ,在 1 40℃~1 60℃时约有 80 %转化为甲硫基异构体。5 0 %甲基对硫磷乳油国家标准 (GB 95 5 0 -1 999)中 ,分析方法采用气相色谱法 ,柱温、汽化室及检测室温度较高 (分别是 1 80℃、2 1 0℃、2 5 0℃ ) ,在分析过程中甲基对硫磷极易转化成甲硫基异构体 ,造成分析的重现性差和不稳定。本文介绍的高效液相色谱法分析甲基对硫磷含量具有准确性高、稳定性好的特点。1 试验部分1 .1 方法提要试样用甲醇溶解 ,以甲醇 +水 (70 +3 0 )为流动相 ,使用以Shim -packVP -ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (2 5 4nm) ,对试样中的甲基对硫磷进行反相高效液相色谱分离 ,外标法定量。1 .2 试剂和溶液甲醇 :色谱纯 ;水 :新蒸二次蒸馏水 ;流动相 :甲醇 +水 =70 +3 0 (V +V) ,...  (本文共2页) 阅读全文>>

《现代测量与实验室管理》2002年06期
现代测量与实验室管理

用气相色谱法测定农药甲基对硫磷乳油中甲基对硫磷含量的不确定度分析

0 引言目前 ,我国实验室系统正在按照ISO/IEC1 70 2 5《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定 ,开展实验室认可活动 ,以此规范实验室管理 ,保证检验工作质量 ,实现检测结果国际互认的目标。相关规定指出 ,当检测结果处于产品质量标准的临界值 ,有可能判定被检产品不合格时 ,应该给出测量结果的不确定度。本文根据对农药产品的检测的实践 ,对甲基对硫磷乳油中甲基对硫膦含量测定的不确定度进行分析 ,并尝试在工作中应用。1 测量方法概述与数字模型在常温常压下 ,用PEAutosystemXL气相色谱仪测定。用 1 /万电子天平称取 0 .0 1 82 g标准品 ,标准品纯度为 99%。称取 0 .0 484g样品 ,分别用溶剂溶解 1 0ml容量瓶中 ,摇匀备用。仪器稳定后进行分析 ,从仪器读取响应值峰面积A ,根据公式 :X % =A样·m标·P标A标·m样× 1 0 0 % (1 )可求出样品溶液的浓度X可以从分析标准物...  (本文共3页) 阅读全文>>