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吡啶定位氯化技术研究

吡啶氯化物都是重要的化工原料,各种吡啶氯化物合成的研究多年来一直是化工行业的一个热点。本文在调研了大量文献的基础上,成功合成了五氯吡啶、2,3,5,6-四氯吡啶、2,3,5-三氯吡啶、3,5-二氯吡啶及3,5,6-三氯吡啶-2-酚等吡啶氯化物及其氯化衍生物。五氯吡啶合成方面,通过固定床气固相催化氯化,由吡啶直接氯化生成五氯吡啶。对反应装置及催化剂做了合理的改进,给出了合理的工艺条件。研究结果表明:催化剂(70%CoCl2、30%LaCl2/C)是一种催化活性比较高的吡啶氯化催化剂,对于该催化剂,最优的反应条件是反应温度380℃,氯气和吡啶摩尔比为8.5:1,接触时间为8s,反应物中吡啶摩尔浓度为6%。在该条件下,收率约为90%,产品经乙腈提纯,纯度可达99%。在该条件下反应器连续运行160h后,催化剂仍有较高的活性。在小试的基础上,进行了合理的工业化概念设计——年产2000吨五氯吡啶工业装置设计。在2,3,5,6-四氯吡啶合成方  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化学工程与装备》2012年11期
化学工程与装备

水合三氯吡啶肼的合成

用氯气与吡啶反应通常容易得到的产物是2-、2,6-二、2,3,6-三、2,3,5,6-四、2,3,4,5,6-五氯吡啶等氯代吡啶,实际上,上述几种氯代吡啶都已实现规模工业化生产。2,5-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶是合成抗菌剂、杀虫剂和抗病毒剂的重要中间体,用途广泛,然而用氯气与吡啶反应很难制取有工业化生产意义的2,5-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶,若用醛(酮)-烯腈法合这两种氯吡啶,虽然避开了以吡啶及氯气为原料,但反应产物的收率偏低,以及生产过程中存在较严重的三废污染等弊端,使该方法也比较难以实现工业化生产。然而,以水合三氯吡啶肼(2,3,5-三氯-6-肼基吡啶一水物)为起始原料,在不同的反应条件下分别可得到较高收率的2,5-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶,因此很有必要研究具有工业化生产价值的水合三氯吡啶肼的合成方法。由于通过肼基吡啶可以合成一系列用通常的方法难以得到的吡啶衍生物,最近数十年来,人们对肼基吡啶的的合成做了大...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国资源综合利用》2009年11期
中国资源综合利用

高效液相色谱测定3,5,6-三氯吡啶醇(钠)

三氯吡啶醇钠是一种非常有价值的农药中间体,以其为主要原料可以合成多种杀虫剂、除草剂。目前主要用于生产高效低残留杀虫杀螨剂毒死蜱、甲基毒死蜱。3,5,6-三氯吡啶醇钠纯品为白色针状结晶,工业品为淡黄色至类白色粉状固体,难溶于水,但有一定的溶解度。易溶于乙腈、甲醇、乙醇等有机溶剂,在酸性条件下三氯吡啶醇钠转化为3,5,6-三氯吡啶-2-醇(熔点169~171℃)。在紫外区有相当强的吸收。在环境监测过程中,采用常规方法很难监测到相关物质。因此采用高效液相色谱法分析,外标法定量,对三氯吡啶醇钠进行测定试验。1实验部分1.1仪器及试剂高效液相色谱仪(岛津LC-20A);检测器:具可调波长紫外检测器;色谱柱:shim-pack vp-ods5μmODS C18柱,150×4.6mmI.D;色谱工作站:LCsolution;超声波发生器。甲醇:HPLC级;冰醋酸:分析纯;3,5,6-三氯吡啶醇钠标准品:含量≥98.0。1.2液相色谱操作条件流...  (本文共2页) 阅读全文>>

《农药》2008年01期
农药

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(sodium3,5,6-trichloropyridin-2-ol,STCP)是合成杀虫剂毒死蜱(chlorpyrifos)和除草剂绿草定(triclopyr)的重要中间体[1-3]。STCP是合成这些化合物的重要原料。目前工业上合成STCP的主要工艺路线有三氯乙酰氯法和吡啶法[4-5]。2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-tetrachloropyridine,TCP)是吡啶法制备STCP的中间产物。目前工业上TCP水解合成STCP的过程一般是在常压条件下进行,水解速率很慢,至少18h以上[6-7],并且由于TCP极易升华,会导致冷凝器的堵塞。此外,TCP也是三氯乙酰氯法制备STCP的主要副产物之一[8]。因此,探索一条高效、快速的TCP水解路线,提高STCP的收率具有非常重要的实际应用意义。实验考察了加压条件下压力、温度、时间和氢氧化钠用量对TCP水解过程的影响因素,确定了影响TCP水解...  (本文共3页) 阅读全文>>

权威出处: 《农药》2008年01期
《农化新世纪》2006年04期
农化新世纪

3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

3,5,6-三氯吡啶-2-酚是生产毒死蜱的农药中间体,毒死蜱的化学名称为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,国际通用名称为chlorprifos。毒死蜱是一种高效、低毒、低残留、易降解的绿色农药,目前我国有多家企业生产,但其规模和产量以及所采用的中间体合成路线都不同程度的与国际市场存在差距。30多年来,国内外对毒死蜱的合成给予了极大的关注,特别是其必备中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚(简称吡啶酚)的合成。吡啶酚的合成反应步骤多、工艺流程长、操作条件苛刻、难度很大,所以研究毒死蜱的合成关键在于研究中间体吡啶酚的合成。根据国内外文献报道,分别有以下几种合成方法:吡啶法、环合法,其中环合法按原料又可分为丙烯酰氯路线、三氯乙酸苯酯路线和三氯乙酰氯路线。吡啶路线法要求吡啶在高温下气相氯化,操作难度大,但是反应步骤小,虽然在中间会出现少量的三氯、四氯吡啶,但是容易分离,或者通过循环氯化使五氯吡啶的收率提高。而且...  (本文共1页) 阅读全文>>

《精细与专用化学品》2005年18期
精细与专用化学品

3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

3,5,6-三氯吡啶-2-酚是生产毒死蜱的农药中间体,毒死蜱的化学名称为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,国际通用名称为chlorpri-fos。毒死蜱是一种高效、低毒、低残留、易降解的绿色农药,目前我国有多家企业生产,但其规模和产量以及所采用的中间体合成路线都不同程度的与国际市场存在差距〔1〕。30多年来,国内外对毒死蜱的合成给予了极大的关注,特别是其必备中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚(简称吡啶酚)的合成。吡啶酚的合成反应步骤多、工艺流程长、操作条件苛刻、难度很大,所以研究毒死蜱的合成关键在于研究中间体吡啶酚的合成。根据国内外文献报道,分别有以下几种合成方法:吡啶法、环合法,其中环合法按原料又可分为丙烯酰氯路线、三氯乙酸苯酯路线和三氯乙酰氯路线〔2~6〕。吡啶路线法要求吡啶在高温下气相氯化,操作难度大,但是反应步骤少,虽然在中间会出现少量的三氯、四氯吡啶,但是容易分离,或者通过循环氯化使五氯吡...  (本文共3页) 阅读全文>>