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新型高效液相色谱键合固定相的制备及应用研究

以硅胶为基质的高效液相色谱键合固定相,由于表面不可避免地存在未与硅烷化试剂反应的硅醇基,导致在分离极性化合物特别是碱性物质时会出现“亲硅醇基效应”而不能实现理想的分离效果。因此,在制备固定相时,如何尽量减弱“亲硅醇基效应”一直是色谱研究的热门方向。本研究在国内首次合成了酰胺型键合固定相,并对其进行了表征及色谱评价,实验结果表明,该固定相可在简单流动相条件下(甲醇/水)对碱性化合物进行有效的分离。同时,改变合成路径,用简便方法制备出酰胺型键合固定相,与传统的“两步法”相比较,该方法更简便,制备重现性好,更适合于商品化生产。以一种新的偶联剂——β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)为硅烷偶联剂,分别与烷基胺、烷基醇、烷基酸反应,再键合到硅胶上,首次制备出胺型、醚型和酯型键合固定相。对这三种新型固定相进行了表征和评价,并考察了流动相中甲醇含量、pH值、离子强度对碱性化合物在这三种固定相的分离影响。与传统的固定相相比  (本文共144页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学院研究生院(兰州化学物理研究所)
中国科学院研究生院(兰州化学物理研究所)

包夹聚合法硅基高效液相色谱固定相的制备与应用研究

目前使用的高效液相色谱固定相以硅胶为基质的占90%,其中化学键合固定相具有高效、高选择性、色谱性能较好等优点。但在实际应用中也存在pH范围窄,易水解等缺点。包夹聚合固定相克服了上述键合相的不足。该类固定相表面的聚合物薄膜,避免了溶质和流动相与硅胶表面的直接接触,使其既有高效、高选择性的优点,又具备使用pH范围宽、稳定性好的优点,大大拓宽了应用范围,更适用于生物活性物质和药物的分离分析,同时延长了色谱柱的使用寿命,降低了成本。由于该类固定相既具有化学键合相的高效特点,又具有可分离生物活性大分子的优势,故也是当今固定相的一大发展趋势。本论文以制备高效、化学稳定性好的固定相为研究目标,合成了一系列反相、阳离子、阴离子色谱柱填料,对一些有机化合物、无机阴阳离子的分离分析进行了研究,并分析测定了一些实际样品。此外,建立了驱油剂BES-3的反相高效液相色谱分析方法。论文共由七章组成:第一章系统地综述了高效液相色谱固定相的研究进展,主要综述了...  (本文共161页) 本文目录 | 阅读全文>>

《有机硅材料》2003年02期
有机硅材料

高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展

从新型固定相、传统固定相性能的改进两个方面综述了...  (本文共6页) 阅读全文>>

《应用化学》2002年01期
应用化学

苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能

研究了苯胺甲基键合硅胶固定相的合成及其色谱性能 .采用元素分析、红外光谱对固定相的组成进行了表征 .以甲醇 /水为流动相考察了该固定相的色谱性能 .该固定...  (本文共5页) 阅读全文>>

《色谱》1970年10期
色谱

浸透限制固定相及其应用

讨论了浸透限制固定相的特性及其在药物分析中的应用。已发展起来的浸透限制固定相主要用于高效液相色谱法对生物体液中药物的直接进样分析。这种固定相填料是在...  (本文共3页) 阅读全文>>

权威出处: 《色谱》1970年10期
《理化检验.化学分册》1992年02期
理化检验.化学分册

Carbowax 400/DG-3键合固定相的合成及其应用

气相色谱固定液通常是用溶剂溶解后,涂渍到载体的表面上,靠物理吸附形成较为均匀的液膜。由于载体表面的不均匀性及物理吸附的势能降低很少(5~10 kcal·mol~(-1)),使色...  (本文共3页) 阅读全文>>