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吲哒帕胺的合成以及四氢呋喃—水体系在分子筛上的吸附研究

本文研究了降压药吲哒帕胺的合成工艺和四氢呋喃-水体系在3A及4A分子筛上的吸附平衡、动力学以及在固定床上的吸附脱水工艺。吲哒帕胺是一种新型口服长效降压药,本文在文献调研的基础上,选择以对氯苯甲酸为起始原料,分别经过氯磺化、胺化、酰氯化以及缩合四步反应合成吲哒帕胺的工艺路线,吲哒帕胺的总收率达66.01%,纯度95.85%,与文献最高值相比总收率提高10.29%,三废减少50%以上。对氯苯甲酸氯磺化反应采用自主开发的磺化剂和催化剂,优化了工艺条件,减少了氯磺酸的用量:对氯苯甲酸/氯磺酸=1:6.0(mol/mol),140℃下反应6h,产品收率达到92.63%,纯度为97.78%,与文献的最高收率相比收率提高了12.63%,同时减少了三废排放量约50%;对得到的产品进行胺化:4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸/氨水=1:4.0(mol/mol),30℃下反应4h,4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸收率为97.72%:然后进行酰氯化:4-氯-3-磺  (本文共128页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化学试剂》1940年40期
化学试剂

由对氯苯甲酸制备间硝基对氯苯甲酸

由对氯苯甲酸制备间硝基对氯苯甲酸章明(江西中医学院药学系,南昌330006)Lysenko在1986年...  (本文共1页) 阅读全文>>

南京工业大学
南京工业大学

邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究

邻、对氯苯甲酸是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体,用途广泛。本文综述了邻、对氯苯甲酸的生产工艺和研究状况。目前国内外邻、对氯苯甲酸的合成分别以邻、对氯甲苯为原料,由于邻、对氯甲苯是通过甲苯环上氯化同时生成的,而两者的沸点相差很小(邻、对氯甲苯的沸点分别为159℃和162℃),通过精馏进行分离能耗很大。如果能用混合氯甲苯直接进行氧化反应生成氯苯甲酸的混合物,再利用离解结晶的方法来进行分离,这样将难分离的原料氯甲苯转化成容易分离的产品氯苯甲酸,可以大大降低能耗。为此作者提出了原料混合氧化—产物分离联合新工艺,该工艺需要解决原料邻、对氯甲苯混合氧化和氧化产物邻、对氯苯甲酸分离两大关键技术,本文分别对这两步工艺进行了系统的研究,获得了该实验条件下的最优工艺参数。本文在研究氯甲苯混合氧化合成氯苯甲酸工艺时,采用氧气液相催化氧化法,反应压力为常压。原料邻、对氯甲苯按照甲苯环上氯化产物的比例配制,反应器采用带搅拌的釜式反应器。通过催...  (本文共73页) 本文目录 | 阅读全文>>

《医药工业》1982年02期
医药工业

从生产消炎痛的氯肼废液中回收对氯苯甲酸

生产解热镇痛药消炎痛(Indomethacin)的主要原料之一对氯苯甲酰氯,占生产总成本的40%左右;而制备对氯苯甲酰氯所需对氯苯甲酸,又占对氯苯甲酰氯成本的90%以上。根据反应机理和物料衡算,在制备消...  (本文共1页) 阅读全文>>

《衡阳师范学院学报》2006年03期
衡阳师范学院学报

对氯苯甲酸的结构及化学反应性

经X射线衍射方法测定了对氯苯甲酸的晶体结构。并对其结构进行量子化学从头计算,探讨化合物的稳定性、分子轨道...  (本文共4页) 阅读全文>>

中南大学
中南大学

邻、对氯苯甲酸合成新方法研究及结构分析

本论文主要包括以下三部分:1 以对甲苯胺为原料,经重氮化反应和Sandmeyer反应合成对氯甲苯。本实验对该方法进行了如下改进:将CuSO_4·5H_2O和NaCl分别溶解加热后再合并,避免一起溶解加热时产生不溶性的白色粉末;往对甲苯胺溶液中加入少许冰块,使其保持在0~5℃,并补充少许浓盐酸,以弥补加热时盐酸的损失和冰块溶解后的稀释,从而保证溶液的酸度;用甲苯直接萃取对氯甲苯代替水蒸汽蒸馏。改进后的合成方法取得了良好的效果,对氯甲苯的收率由文献报道的60%提高到了80%。2 系统地研究了用PTC-KMnO_4方法氧化邻、对氯甲苯合成邻、对氯苯甲酸。用高锰酸钾氧化氯代甲苯时需要在水溶液中进行,由于氯代甲苯不溶于水,该反应属于两相反应,因此反应不易进行彻底,收率偏低。相转移催化剂能将反应物从一相转移到另一相,从而加速反应。工业级的季铵盐A-1在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化,产物收率较高。本文采用季铵盐A-1作相转移催化剂...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>