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手性拆分膜的制备及性能研究

利用固膜拆分技术获得单一手性药物以其低能耗、稳定性强、易于连续操作等优点,近年来受到广泛重视。本论文以聚乙烯醇(PVA)为基膜材料,以β环糊精(β-CD)为手性选择剂制备手性渗析膜。共混法通过缩醛反应将β-CD固载在基膜内部;等离子体法通过接枝将β-CD固载在基膜表面。渗析拆分对羟基苯甘氨酸(HPG)实验表明:酸性条件下,β-CD优先和D构型结合;碱性条件下,β-CD优先和L构型结合。一般共混法的膜内组分配方选择在质量比PVA:β-CD=8:3,溶胀比控制在30-50%之间。等离子体接枝基膜的溶胀比控制在70%以下,接枝时间60min。实验表明β-CD的加入不仅仅起到了拆分的效果还起到了促进传递的作用,传质通量也大大地提高了。通过分析以浓差为推动力的溶解扩散模型,论文认为简单的把手性拆分膜分为选择性吸附膜和选择性扩散膜是不合适的,还应该考虑增加第三类膜,也就是之间的过渡膜:选择性吸附扩散膜。为了进一步提高传质通量,通过共混法,引  (本文共144页) 本文目录 | 阅读全文>>

天津工业大学
天津工业大学

温敏手性拆分膜的制备及拆分机理研究

随着对光学手性药物需求量的增加,手性分离技术迅速发展。获取光学纯手性药物的方法很多,但大多数方法存在拆分过程繁琐、成本高等缺点。近年来,手性拆分凝胶因其分离过程简单、分离效率高而广受关注。本研究制备了手性微凝胶,探讨了微凝胶的手性识别和拆分机理并且制备了具有手性识别和拆分能力的温敏手性分离膜 PVDF-g-PNIPAAm/P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)。首先,通过酰化反应,以L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐为原料,与丙烯酰氯(AAc)反应合成手性单体L-苯丙氨酸乙酯丙烯酰胺(AAc-L-PheEt),然后采用自由基共聚的方式,将AAc-L-PheEt和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)共聚制备了手性微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(NMR)等方法对手性单体和手性微凝胶的结构进行了表征;通过浊度法研究了手性微凝胶的温敏性能。研究结果表明,P(NIPAAm...  (本文共85页) 本文目录 | 阅读全文>>

齐齐哈尔大学
齐齐哈尔大学

含有大体积π-共轭取代基的苯乙炔聚合物的制备及其共聚物膜的手性拆分性能测试

本文首次设计并成功合成了三种含有大体积π-共轭平面取代基的苯乙炔单体1,2和3,这种取代基通过席夫碱结构与苯乙炔相连接。单体的化学结构通过核磁共振和红外光谱仪进行确定。以铑络合物二[氯化(二环[2,2,1]庚-2,5-二烯)铑]为催化剂,手性胺苯乙胺为共催化剂的手性催化条件下,对这三种单体在不同手性催化体系中的螺旋选择性聚合条件进行了探讨。最终确定了单体浓度为0.1mol/L,[单体]/[[Rh(nbd)Cl]2]=100,[(R)-PEA]/[单体]=2.50的条件下聚合物产率最高,并通过凝胶渗透色谱测定了聚合物的分子量和分子量分布,其最大分子量可达4.5×106,通过圆二色谱仪确定了聚合物螺旋结构。此外,这种聚合物的螺旋结构能够维持很好的稳定性是由于其分子内部的空间位阻,而不是其分子内的氢键结构,即使在极性较大的溶剂中和加热的条件下,这种聚合物的螺旋主链也依然很稳定。在上述最佳聚合条件下,将单体1,2和3与3,5-二羟基,4...  (本文共55页) 本文目录 | 阅读全文>>

中北大学
中北大学

接枝型氨基酸分子印迹膜的制备及其手性拆分性能研究

氨基酸是构成有机体蛋白质的基本组成单元,且在食品、农药、药物合成及日用化工品等领域都有着十分重要的作用。氨基酸是一类手性化合物,其不同对映体物理化学性质完全相同,但却有着迥然不同的生理活性,故氨基酸对映体的手性分离备受关注,并得到了广泛的研究。膜拆分法是一种比较经济且易于规模化的分离方法,但一般的分离膜缺乏对映体分离的选择性。本课题结合了将分子印迹技术与膜技术,制备了新型的接枝型氨基酸单一对映体分子印迹膜,可有效地进行氨基酸外消旋体的拆分。通过分子设计的构思,以氯甲基化聚砜作为基膜,采用“接枝/交联聚合与分子印迹同步进行”的新型表面印迹技术,分别实施了L-天冬氨酸与L-谷氨酸在其表面的接枝交联聚合与分子印迹,制备了接枝型L-天冬氨酸分子印迹膜与L-谷氨酸分子印迹膜,考察了两种印迹膜对氨基酸对映体的识别选择性能和渗透分离性能。研究表明,两种接枝型印迹膜对两种氨基酸的对映体有着优良的识别选择性,能够成功地将氨基酸对映体拆分开。本研究...  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>

四川大学
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温度响应与分子识别型智能核孔膜的制备与性能研究

温度响应膜和分子识别膜在控制释放、物质分离、手性拆分等方面具有广阔的应用前景。迄今,有关同时具有温度响应和分子识别特性的智能开关膜研究的报道非常少,而将此类开关膜用于手性拆分的研究尚未见到报道。因此,深入研究该类型智能膜的制备方法、构效关系以及响应机理,从而进一步构造具有良好性能的特异分子识别分离膜具有十分重要的意义。本文在不同类型的修饰环糊精单体制备、聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)和修饰环糊精共聚高分子以及PNIPAM开关膜制备与性能的研究基础上,设计并成功制备了一种温敏型分子识别智能膜,探明了其制备方法与工艺,研究了其微观结构可控性及其与分离性能之间的关系,考察了其温度控制的分子识别能力和手性拆分能力,取得了一些创新性研究成果。PNIPAM是一类具有低临界溶解温度(LCST)的温度响应型聚合物,其均聚物相变温度在30~34℃之间,且具有较快的响应速度,因此成为温敏开关膜研究中最常采用的温敏材料。β-环糊精(CD)是...  (本文共193页) 本文目录 | 阅读全文>>

华东理工大学
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S-布洛芬分子印迹膜制备及其手性拆分性能的研究

分子印迹膜(MIM)结合了新兴分子印迹技术特异识别性和传统膜技术连续性、操作温和的优点,近年来在分离、传感和催化等领域引起了广泛的研究,具有良好的应用前景。本文以具有一定应用价值的膜作为基膜,S-布洛芬为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,通过非共价键结合的方式,表面涂覆热聚合制备了S-布洛芬分子印迹膜,并对其识别性能及手性拆分性能进行研究。首先,以聚偏氟乙烯(PVDF)微滤膜为基膜制备S-布洛芬分子印迹中空纤维膜,并对其识别性能进行了研究。非印迹膜对S-布洛芬没有识别选择性,所有的吸附为非特异性吸附;分子印迹膜表面聚合物中含有对S-布洛芬具有记忆功能的孔穴,对其具有较高的选择识别性,吸附选择性因子最大达到1.20。接触角、SEM表征等说明分子印迹膜表面涂上了一层致密的印迹层。其次,S-布洛芬分子印迹膜在手性拆分中的应用。以多种平板膜为支撑体成功制备了S-布洛芬分子印迹膜。从渗透实验可以看出,聚丙烯腈(PAN)分子印迹膜中R-布...  (本文共66页) 本文目录 | 阅读全文>>