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对氯甲苯选择性氧化制备对氯苯甲醛

为实现绿色、高效生产对氯苯甲醛,采用氧气氧化对氯甲苯选择性制备对氯苯甲醛,选择以MC(Mid-Century)催化剂为基础催化剂,醋酸作溶剂,筛选助催化剂,探究对氯甲苯转化率和对氯苯甲醛收率的影响因素,并设计正交  (本文共8页) 阅读全文>>

湖南大学
湖南大学

对氯甲苯选择性催化氧化制备对氯苯甲醛的研究

对氯苯甲醛是精细化工领域重要的中间体,广泛应用于染料、农药、医药等的生产。目前,工业上生产对氯苯甲醛的方法主要为对氯甲苯的氯化水解法,但该方法生产工艺繁琐、设备腐蚀严重以及带来了严重的环境问题,已不适应当前绿色化工发展的要求。近年来,以氧气为氧化剂实现甲基芳烃侧链氧化制备芳香醛的研究受到了广泛关注,同时开发高效且易于分离的催化剂更是具有十分重要的理论意义和工业实用价值。本论文旨在研发用于对氯甲苯氧化制备对氯苯甲醛的高效多相催化剂,并试图揭示其可能的催化反应机理。本文首先筛选出一种广泛应用于氧化还原反应的氧化锰八面体分子筛(OMS-2)催化剂,并系统考察了各种反应条件(催化剂用量、初始水含量、反应温度、反应时间)对其催化活性的影响。结果表明,该催化剂在对氯甲苯的选择性氧化中表现出了较好的催化活性,在优化的反应条件下(催化剂0.05g、水2g、100℃、10h)得到对氯苯甲醛的选择性和产率分别为68.7%和59.1%,并且催化剂具有...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

兰州大学
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对氯甲苯液相催化氧化制对氯苯甲醛

取代甲苯类化合物选择性氧化制备的一系列含氧化合物,如醇、醛、酸等,是很重要的有机化工中间体,有广泛的用途,具有很高的附加值。但是选择性氧化所得的产物大多是热力学不稳定的化合物,容易被进一步氧化为一氧化碳、二氧化碳和水,因此如何控制使得氧化产物停留在中间产物的水平是目前研究面临的挑战之一。本论文对对氯甲苯液相催化氧化制备对氯苯甲醛这一体系进行了系统的研究。对催化剂的组成进行了研究;同时也优化了体系的反应条件,考察了反应温度、反应时间、氧气流量以及溶剂用量对反应体系的影响。利用浸渍法制备的Co-Mn-Br/γ-Al_2O_3固相催化剂,以催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛为评价反应,并运用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术对催化剂进行了表征,根据催化剂的表征和反应评价的结果筛选出催化剂的最佳组成以及最佳制备条件,分析了催化剂制备条件对催化剂活性的影响。实验发现:催化剂的组成与催化剂的活性有很大的关系;同时反应条件对对氯甲苯...  (本文共61页) 本文目录 | 阅读全文>>

湖南大学
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金属改性的OMS-2和ZSM-5分子筛高效催化合成对氯苯甲醛的研究

对氯苯甲醛是精细化工领域重要的中间体,广泛应用于染料、农药、医药等领域。在对氯苯甲醛的工业生产中,一般采用可溶性过渡金属盐作催化剂,容易造成环境污染,制备成本较高。采用分子氧通过固体催化剂催化氧化对氯甲苯合成对氯苯甲醛的研究颇受关注,但是所研制的多相催化剂的活性与选择性还不能满足工业生产的要求。根据本课题组前期的工作,OMS-2具有混合价态的锰(Mn2+、Mn3+、Mn4+)和丰富的晶格氧,在对氯甲苯选择性氧化反应中表现出较好的催化效果。ZSM-5分子筛具有大的比表面积、高水热稳定性、良好的离子交换性能。此外,其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用,而且为反应物和产物提供了丰富的进出通道。本文制备了金属改性的OMS-2和ZSM-5分子筛催化剂,并尝试揭示催化剂的结构组成、表面性质与催化性能之间的关系,主要研究内容和创新性结果如下:1)采用传统回流法制备了钴、钒和铈(Me)掺杂的OMS-2分子筛催化剂(命名为Me-M(x)...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化工进展》2019年01期
化工进展

对氯甲苯催化氧化制备对氯苯甲醛的研究进展

对氯苯甲醛是一种广泛用于医药、农药和染料的精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统地综述了催化氧化对氯甲苯为对氯苯甲醛的制备方法,重点阐述了H_2O_2氧化法、空气/氧气氧化法、电解氧化法和仿生催化氧化法的工艺条件,比较了间...  (本文共11页) 阅读全文>>

南京理工大学
南京理工大学

控制氧化合成对氯苯甲醛的研究

对氯苯甲醛是重要的有机合成中间体。近年来,随着绿色化学的发展,以氧气作为清洁、廉价氧源,实现对氯甲苯的选择性氧化制备对氯苯甲醛的反应受到研究者们的普遍关注。论文主要研究了AmocoMC催化体系下对氯甲苯的选择性氧化,对AmocoMC催化剂进行了筛选,得出较佳的催化体系为:Co(OAc)_2-MnSO_(4-)KBr作催化剂,冰乙酸为反应介质,并对该催化体系下各工艺参数的影响进行了研究,得出最优工艺条件:Co/Mn/Br混合催化剂加入量7%(质量分数),质量比2:2:1,反应温度80℃,反应时间30min,氧气压力0.3MPa,在此条件下,对氯苯甲醛收率达21.95%,此时的选择性为41.85%。为了提高反应的选择性,论文初步研究了以乙醛作为添加剂条件下各工艺参数的影响,并进行正交优化,得出最佳条件为:乙醛加入量1:10(与底物的摩尔比),反应温度100℃,反应时间30min,氧气压力0.2MPa,Co/Mn/Br混合催化剂加入量...  (本文共57页) 本文目录 | 阅读全文>>