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乙酰乙酸甲酯的生产及其应用

乙酰乙酸甲酯的工业化生产方法是双乙烯酮与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应,再经粗分馏、精馏得成品。在我国,乙酰乙酸甲酯的生产能力达1万t/a,实际产量约500  (本文共3页) 阅读全文>>

沈阳理工大学
沈阳理工大学

减肥药物中间体2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成研究

2-正己基乙酰乙酸甲酯是一种重要的药物中间体和化工中间体。实验以乙酰乙酸甲酯和1-溴己烷为原料,在碱性催化剂作用下,合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。以醇钠为催化剂,合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。研究了钠摩尔量、原料摩尔比及反应时间等因素对产率的影响。通过正交实验得出了最优化条件:钠、乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷摩尔比为:1:1.3:1,反应时间5h,反应溶剂为绝对乙醇,在回流温度下,产物产率达56.25%。经TLC检测和FT-IR表征,结果显示产品为2-正己基乙酰乙酸甲酯。本实验还制备了负载型固体碱KF/γ-Al_2O_3催化剂,并以此催化剂合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。在制备负载型KF/γ-Al_2O_3催化剂过程中,研究了载体Al_2O_3制备条件、焙烧温度、焙烧时间等对催化剂性能的影响;研究了KF负载量、浸渍时间、浸渍温度及活化条件等对催化剂性能的影响,同时,用XRD、FT-IR、激光粒度仪分析表征了催化剂结构和粒度分布。结果表...  (本文共87页) 本文目录 | 阅读全文>>

河北科技大学
河北科技大学

西他列汀中间体的合成研究

全球目前有2.85亿人患糖尿病,其中2型糖尿病患者占糖尿病病例的93.7%以上。随着糖尿病患者的增多,每年对治疗糖尿病药物的需求量也相当可观。近几年出现了一系列新型糖尿病治疗药物,其中二肽基肽酶-IV抑制剂的研究是治疗2型糖尿病的新策略。西他列汀是2006年10月由FDA批准的用于治疗2型糖尿病的新药,也是第一个用于治疗2型糖尿病的二肽基肽酶-IV抑制剂。本文主要对其手性中间体(R)-3-胺基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的合成路线进行系统研究。论文设计了以1,2,4-三氟苯为起始原料,经2,4,5-三氟苯乙酸制备关键中间体4-(2,4,5-三氟苯基)乙酰乙酸甲酯。之后,经引入手性试剂,双键还原,氢解,水解酯基得到目标产物的合成路线。论文对中间体2,4,5-三氟苯乙酸设计了三条合成路线,分别进行实验研究,确定以1,2,4-三氟苯为起始原料,经酰化,碱性水解重排,羟基氯代,催化脱氯四步反应得到2,4,5-三氟苯乙酸。对工艺路线...  (本文共71页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国海洋大学
中国海洋大学

头孢中间体侧链酸的合成研究

头孢菌素类抗生素是世界上适用范围最广、使用量最大的抗生素,在我国头孢菌素类药物具有巨大的市场,头孢菌素类抗生素在整个药品市场中始终是竞争的焦点。(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲基亚氨基乙酸(氨噻肟酸)及其类似物(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧羰基甲氧亚氨基乙酸(头孢克肟侧链酸)是合成第3、4代头孢菌素的重要的侧链中间体,加强对其的研发具有重大的经济与实用价值。本文在文献的基础上,探索了氨噻肟酸及头孢克肟侧链酸合成的新工艺,主要结论如下。1、以乙酰乙酸乙酯为原料,经过肟化、甲基化、卤化、环合、水解步骤,成功合成了氨噻肟酸。并对各步进行了优化,得到最佳反应条件。肟化反应:采用亚硝酸钠/硫酸为肟化试剂,乙酰乙酸乙酯与肟化剂的配比为1:1.1,反应温度5-10℃,反应时间3h。甲基化反应:硫酸二甲酯为甲基化试剂,碳酸钠作为缚酸剂,选用甲醇/水的均相溶剂,在不使用相转移催化剂的条件下,反应温度为40℃,反应时间3...  (本文共74页) 本文目录 | 阅读全文>>

《乙醛醋酸化工》2017年05期
乙醛醋酸化工

一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法

本发明涉及一种以双乙烯酮与甲醇为原料连续法合成乙酰乙酸甲酯方法,在原...  (本文共1页) 阅读全文>>

昆明医科大学
昆明医科大学

乙酰乙酸、β-羟丁酸对糖氧剥夺诱导胎鼠大脑皮质神经元损伤的保护作用及其机制研究

我们的研究小组在前期实验中,经大鼠大脑中动脉阻塞(MCAO)模型侧脑室给β-羟丁酸,发现适当剂量的酮体主要成分之一β-羟丁酸可显著减少MCAO模型鼠脑组织梗死灶范围和改善神经功能障碍,对MCAO模型发挥脑保护作用。为进一步明确酮体在缺血缺氧环境下的脑保护作用及其机制,本研究设计旨在探讨酮体主要成分乙酰乙酸和β-羟丁酸对体外原代培养的SD胎鼠大脑皮质神经元细胞氧化性损伤是否有保护作用及其可能的相关机制。以无血清无糖培养基和三气培养箱(healforce)进行缺氧培养的方式建立胎鼠大脑皮质神经元细胞氧化性损伤的体外模型,并在此基础上从细胞层面上研究不同浓度乙酰乙酸和β-羟丁酸经历不同预处理时间对糖氧剥夺致原代培养大鼠脑皮质神经元细胞损伤的拮抗作用以及其量效、时效关系。本课题主要分为以下两部分:第一部分乙酰乙酸、β-羟丁酸对胎鼠大脑皮质神经元活力的影响[目的]取SD胎鼠(孕期15-20d)大脑皮质组织进行原代神经元的分离、纯化与培养,...  (本文共67页) 本文目录 | 阅读全文>>

《乙醛醋酸化工》2016年12期
乙醛醋酸化工

一种制备乙酰乙酸甲酯的方法

本发明公开了一种制备乙酰乙酸甲酯的方法,一次加入催化剂,双乙烯酮和甲醇溶液由原料进料口连续加入,萃取剂由萃取剂进料口连续加入,两股物料同时加...  (本文共1页) 阅读全文>>