分享到:

相转移催化剂的选择

相转移催化反应是十多年来有机合成领域中发展迅猛的新技术。由于  (本文共3页) 阅读全文>>

南京理工大学
南京理工大学

环烷基甲胺的合成研究

本论文主要研究环烷基甲胺合成过程中的环烷基化反应和氰基氢化反应。乙醇钠体系进行环烷基化反应时间长、收率低。以碳酸钾为碱,甲苯为溶剂,相转移催化丙二酸二乙酯及氰乙酸乙酯的环烷基化反应,该方法具有反应时间短、收率高等优势。相转移催化剂对环烷基化反应有着重要的作用,季铵盐、聚醚都可作为环烷基化反应的催化剂,本文采用季铵盐和聚乙二醇复配表现出“协同效应”使反应产率得到提高。相转移催化环烷基化反应不适合采用无溶剂法来进行,对反应过程中的溶剂效应进行分析后选择甲苯作为溶剂和带水剂。通过对环烷基化反应进行动力学分析,证明了该反应属于二级反应,同时计算出环烷基化反应的表观反应活化能。对相转移催化环烷基化反应的反应条件进行了优化,并且在1000L的反应釜中进行了中试放大实验,放大后收率稳定,为工业化提供了参考数据。采用微波辐射进行相转移催化丙二酸二乙酯及氰乙酸乙酯的环烷基化反应。本文系统研究了极性非质子溶剂和弱极性非质子溶剂在微波环烷基化反应中的...  (本文共147页) 本文目录 | 阅读全文>>

《南京理工大学学报》1960年60期
南京理工大学学报

快速渗透剂T的制备新工艺(Ⅰ)——相转移催化剂的选择

该文报道了由马来酸酐制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠过程中产生的产物和副产物作磺化反应的催化剂的研究。对马来酸单酯钠盐,马来酸双酯的磺酸钠盐和磺化废水的相转移催化作用进...  (本文共4页) 阅读全文>>

青岛科技大学
青岛科技大学

相转移催化法合成一缩二丙二醇的工艺研究

一缩二丙二醇(Dipropylene Glycol,DPG)是环氧丙烷的重要工业衍生物之一,广泛应用于增塑剂和不饱和聚酯树脂生产,以及化妆品和香水制造等领域,伴随着世界消费水平的增长,人们对高品质DPG产品的需求越来越高,由于高品质的DPG技术一直被国外所垄断,因此目前我国尚无该产品的工业化生产。DPG传统的合成方法主要采用环氧丙烷在酸或碱性条件下开环后与丙二醇缩合制得,比较成熟的工艺主要有液体酸或固体甲醇钠催化法,传统的液体酸或碱催化法DPG收率为61.5%~67.3%,产物选择性69%~75%,且存在腐蚀设备、污染环境以及后续处理困难等一系列缺点。环境友好型固体酸或固体碱虽然能克服液体酸或碱的诸多缺点,但是固体酸、碱催化反应中往往存在严重的固-液相界面效应,导致反应周期明显增长、反应能耗较高等诸多不利因素,因而大多只能停留在实验室研究阶段,极大地阻碍了该法的工业化进程。伴随着相转移催化法的广泛应用,相转移催化剂(PTC)能使...  (本文共113页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)

相转移催化α,β-不饱和酮环氧化反应研究

论文发展了以三氯异氰尿酸(TCCA)为氧化剂的相转移催化α,β-不饱和酮环氧化反应以及非水条件下醇选择氧化成醛酮反应的方法。在无机碱和相转移催化剂存在下,三氯异氰尿酸是α,β-不饱和酮环氧化反应的温和试剂。以易得的N-蒽甲基-O-苄基溴化辛可尼定(A1)为催化剂,系统考察了溶剂、温度、无机碱种类、催化剂以及TCCA与碱的用量比等因素对查耳酮不对称环氧化反应的影响。在优化条件下,使用10mol%用量的催化剂N-蒽甲基-O-苄基溴化二氢辛可尼定(A2),查耳酮类衍生物可定量转化成环氧化产物,并获得64-96%ee值。以4-硝基查耳酮为原料的反应,其产物可获得最高达96%ee值。经过重结晶之后,部分环氧化产物可获得99%ee值。以TCCA作氧化剂,发展了一种非水条件下的固液两相相转移催化α,β-不饱和酮环氧化反应的方法。在优化条件下,使用5mol%的四丁基溴化铵催化剂,大部分查耳酮类底物在3-5小时内定量转化成环氧化产物。使用催化剂A...  (本文共116页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)

反应控制相转移催化剂的制备、表征及应用研究

环氧苯乙烷是重要的医药、香料中间体。目前环氧苯乙烷的生产主要采用溴醇法,环境污染严重。论文采用更便宜的季铵盐[C_(16)H_(33)(H_3)_3(70%)+ C_(18)H_(37)(CH_3)_3]N~+Cl~-代替[C_5H_5NC_(16)H_(33)]~+Cl~-作为相转移剂,并优化合成方法制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了催化剂制备过程中各因素对催化剂活性的影响,得出了高活性催化剂制备的适宜条件。对所制备催化剂的(31)~PNMR 进行了归属。将(31)~PNMR 表征和不同条件所制备催化剂的活性变化结合起来,探讨了条件的改变对催化剂组成改变的内在机理。 论文以1-辛烯为底物,考察了该催化剂的循环及稳定性,并通过回收催化剂的(31)~PNMR、ICP-AES 表征,研究了循环过程中催化剂结构变化的规律。(31)~PNMR,ICP-AES 表征表明随着循环的进行回收的催化剂中以W/P 较小的物种为主。 ...  (本文共127页) 本文目录 | 阅读全文>>