分享到:

半富马酸喹硫平的合成研究

2-氨基二苯硫醚和三光气反应得到的2-异氰酸基二苯硫醚在多聚磷酸中闭环后,经氯代、与哌嗪缩合得到11-哌嗪-1-基  (本文共3页) 阅读全文>>

重庆大学
重庆大学

抗精神病药半富马酸喹硫平及其关键中间体的合成工艺研究

半富马酸喹硫平(quetiapine hemifumarate,商品名为Seroquel),化学名为11-[ 4-[ 2-( 2-羟基乙氧基)乙基] -1-哌嗪基]二苯并[b, f] [1, 4]硫氮杂卓半富马酸盐,由英国Zeneca公司研制开发,1996年在美国上市,成为继氯氮平、利培酮、奥氮平之后的第四个非典型抗精神病药,有较强的抗精神病作用且引发较少的锥体外系综合症,可阻断脑内多巴胺及5-羟色胺等多重神经递质受体,临床作为治疗精神分裂症的一线药物。论文在综合文献资料的基础上,采用先分别合成喹硫平的关键中间体母环与侧链化合物,再由侧链及母环反应合成最终产品的合成策略,对各步反应进行了实验条件优化和改进,完成了半富马酸喹硫平的合成研究。论文首先考察了母环的合成,探讨了三条可行合成路线,并分别进行了工艺考察。路线1是以2-氨基二苯硫醚和氯甲酸苯酯为原料,缩合后再经PPA环合得到母环,实验收率达89.4%;路线2是以2-氨基二苯硫...  (本文共54页) 本文目录 | 阅读全文>>

浙江大学
浙江大学

半富马酸喹硫平合成工艺改进的研究

半富马酸喹硫平(化学名:11-[4-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]-1-哌嗪基]二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓半富马酸盐)是由英国Zeneca公司开发的一种非典型抗精神病药物,其疗效好,在临床上获得了广泛的应用。目前的生产工艺存在起始原料成本较高;采用了环境不友好物质氯甲酸苯酯,且原子利用率低;环合过程使用了大大过量的多聚磷酸等缺点,因此开展半富马酸喹硫平合成工艺改进的研究具有重要意义。本文在文献综述的基础上,改进了半富马酸喹硫平的合成工艺,即以邻硝基苯胺为原料,经重氮化,硫醚化-还原“一锅法”得到2,2’-二氨基二苯硫醚,再经成盐、乙酰化、单重氮化、脱氮、中和得到2-氨基二苯硫醚,然后与三光气反应得到2-异氰酸基二苯硫醚,接着经环合、三氯氧磷氯化、与N-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪缩合得到喹硫平,最后与富马酸成盐得到半富马酸盐,总收率为33.6%(以邻硝基苯胺计)。具体工艺条件如下:(1)以邻硝基苯胺为原料,在5-1...  (本文共82页) 本文目录 | 阅读全文>>

青岛科技大学
青岛科技大学

富马酸(盐)阻燃热塑性聚氨酯弹性体的研究

热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是由异氰酸酯和多元醇共聚合而成的聚合物,是一种介于橡胶和塑料之间的一种弹性材料。TPU具有耐磨性高、强度高等优越性能,在许多领域都有应用前景。然而,TPU易燃并且燃烧过程中会释放大量的热量和烟气,对人和环境带来损害,因此,十分有必要提高TPU的阻燃性。为了解决传统阻燃剂污染环境,效率低等缺陷,发展无卤,高效,添加量低的新型阻燃剂成为当下主要趋势。本文针对以上问题,分别以富马酸(FA)、富马酸亚铁(FF)、富马酸一钠(MF)以及FA/聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂,制备阻燃TPU复合材料。通过极限氧指数测试(LOI),锥形量热仪测试(CCT),烟密度测试(SDT),热重分析测试(TG),热重-红外联用测试(TG-IR)研究富马酸及其盐生物对TPU复合材料阻燃性能。在TPU/FA体系中,CCT测试表明,与纯TPU相比,添加2.0 wt%富马酸的样品(FA-4)的热释放速率峰值(pHRR)降低了50.8%,烟...  (本文共88页) 本文目录 | 阅读全文>>

上海医药工业研究院
上海医药工业研究院

富马酸沃诺拉赞的合成及质量标准研究

富马酸沃诺拉赞是一种新型的质子泵抑制剂,于2014年12月在日本获批上市,主要用于治疗酸相关胃肠道疾病(胃溃疡、胃食管反流症等)。本文进行富马酸沃诺拉赞合成工艺优化、有关物质合成、新合成路线及质量标准研究,为该品种的临床申报和工业化生产奠定扎实的基础。具体研究内容如下:(一)富马酸沃诺拉赞的工艺优化及有关物质合成本文以邻氟苯乙酮(6)为原料,经溴代后得2-溴代邻氟苯乙酮(7),与丙二腈(12)发生α取代得[2-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]丙二腈(13),13在氯化氢-乙酸乙酯溶液中环合成2-氯-5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-腈(14),14经钯碳催化氢化和雷尼镍催化氢化得5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛(3),3与3-吡啶磺酰氯(4)发生磺酰化反应得5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛(25),25经还原胺化和富马酸成盐得终产品富马酸沃诺拉赞(1),化学纯度大于99.9%,总收率为22.2%...  (本文共133页) 本文目录 | 阅读全文>>

《广东化工》2017年01期
广东化工

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1)...  (本文共3页) 阅读全文>>

《河北化工》2010年11期
河北化工

富马酸废水分离与处理工艺的研究进展

近年来随着苯酐工业的发展,苯酐生产所得富马酸废水所含CODCr高、污染物成分复杂,对富马酸的回收利用带来了...  (本文共3页) 阅读全文>>