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三元FeCl_3-NiCl_2-GICs合成与还原工艺的研究

过渡金属氯化物-石墨层间化合物(GICs)是一类具有特殊结构和性质的石墨层间化合物。不但具有优异的物理化学性能,如高导电性和高选择催化性,而且具有良好的结构稳定性和性能稳定性,还便于规模化合成,因而成为近二十年来石墨层间化合物研究的热点。但利用过渡金属氯化物的可还原性制备具有磁性和原位催化功能的过渡金属-GICs的研究工作,在国内外都很少开展。作为一种新的制备金属-GICs的方法,它的发展无疑将对石墨层间化合物的研究起良好的促进作用。为此本文在合成三元过渡金属氯化物-GICs的基础上,对以H_2作为还原剂制备三元过渡金属-GICs的可行性及其在流动性的H_2气氛中还原FeCl_3-NiCl_2-GICs的工艺条件进行了初步探讨。本文采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl_2与FeCl_3的混合物为插层剂合成三元FeCl_3-NiCl_2-GICs。考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl_2与FeCl_3的摩尔比、反应温度和反应  (本文共76页) 本文目录 | 阅读全文>>

长春工业大学
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石墨衍生物的绿色制备技术及应用

石墨烯由于其优异的性能而被广泛的研究及应用。目前石墨烯的制备方法存在产率低、能耗高、操作复杂、污染环境等缺点,因此有必要开发一种便捷、高效的绿色制备方法来解决上述问题。羟基自由基(·OH)具有强氧化性,其氧化特征为非选择性,基本可以与所有种类的物质发生反应,但·OH在应用过程中,存在浓度低,寿命短,不能连续生产等技术瓶颈问题。本论文从设计新型·OH的连续反应发生装置出发,首先制造出·OH的连续生产装置,并实现了装置的稳定运行和试验参数的可控调节,然后将此装置成功地应用于由石墨剥离制备石墨烯工艺中,通过对制备参数的调优,制备出了高品质的石墨烯产物,收率最高达90%。并提出了·OH剥离石墨制备石墨烯的作用机理;研究了·OH浓度产生的动力学规律,用于预测·OH浓度随反应过程条件因素变化的规律;并设计了·OH剥离石墨制备石墨烯过程的工艺流程,·OH剥离法具有工艺简单,条件温和、能耗小(常压和室温),不污染环境等明显优点,有效的解决了现有...  (本文共133页) 本文目录 | 阅读全文>>

华中科技大学
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Cu-MOF/石墨纳米片复合物用于DNA损伤标志物8-羟基-2’-脱氧鸟苷的高灵敏电化学传感

第一部分超细Cu-MOF修饰的石墨纳米薄片复合物(HKUST-1/GN)的制备和结构表征目的:通过简单、合理的材料合成策略,探究高活性碳基-超细金属有机框架纳米颗粒复合物的制备方法,获得超细Cu-MOF(HKUST-1)修饰的石墨纳米薄片复合物(HKUST-1/GN),并对HKUST-1/GN复合物的晶相结构、形貌特征、含量组成、元素分布等进行详细表征。方法:HKUST-1/GN复合物的制备:采用溶剂剥离法,以块体石墨粉为碳源,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,通过超声剥离获得石墨纳米薄片(GN)悬液;随后,将金属源(Cu(NO3)2·3H2O)、配体(H3BTC)和碱源(1%三乙胺)溶解在GN悬液中,通过金属-配体自组装策略原位获得Cu基MOF(HKUST-1)修饰的石墨纳米薄片复合物。HKUST-1/GN复合物的结构表征:采用X射线衍射仪(XRD)对石墨粉、石墨纳米片(GN)、HKUST-1和HKUST-1/GN复合物...  (本文共87页) 本文目录 | 阅读全文>>

上海交通大学
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高导热石墨膜/铝复合材料的设计、制备与性能研究

随着电子工业的不断发展,电子元器件不断向集成化、小型化、轻量化和高功率化发展,这就导致其热密度不断增加。如果不能及时将热量散出,电子元器件的工作效率、可靠性和寿命将大大降低。因此,迫切需要发展轻质、高导热和低热膨胀系数的热管理材料,以实现高效散热,保证电子元器件的良好工作效率和高可靠性。而高导热石墨/Al复合材料具有轻质、高导热和低热膨胀系数等优异性能,是极具竞争力的热管理材料。本论文将高导热石墨膜作为增强体引入到铝基复合材料中,制成新型石墨膜/Al复合材料,不仅为高导热石墨/Al复合材料注入新的材料体系和构型设计思想及方法,使得复合材料性能可设计性得到充分发挥,而且能解决石墨膜在应用中存在的容易破损等问题。以该种新型石墨膜/Al复合材料为研究对象,基于界面热力学与动力学,系统地探索了真空热压烧结工艺对复合材料界面组织和导热性能的影响规律;通过界面改性处理,降低了界面热阻,实现了复合材料的导热性能的提高;提出了石墨/Al复合材料...  (本文共151页) 本文目录 | 阅读全文>>

上海交通大学
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大粒径石墨的氧化插层过程研究

Hummers法作为制备氧化石墨烯的常用方法,具有制备过程简单,制备工艺条件较易控制等优势,显示出工业化制备潜力。主要过程包括氧化剂对石墨的氧化插层过程及氧化石墨的剥离过程,其中氧化插层过程为关键步骤。然而,当原料石墨粒径较大时(微米级),氧化剂在石墨片层间的传质路径将大大延长,氧化插层难度增加。如果仍采用原有的工艺条件,必将导致插层不彻底,氧化不完全,剥离不单一等现象的发生。本文选择大粒径14目(1400μm),25目(710μm)的石墨为研究对象,研究了氧化插层反应的反应物用量、反应时间对反应产物产率及纯度的影响规律。主要探索了KMnO_4、浓H_2SO_4以及NaNO_3用量对氧化插层反应速度以及氧化石墨烯产率的影响。同时,考虑到氧化剂在石墨片层间的传质路径延长的问题,我们在反应过程中引入静置时间,较为显著地降低了体系的搅拌阻力和搅拌时间,降低了能耗。研究发现与KMnO_4相比,NaNO_3对产率的影响较小。对于14目的石...  (本文共75页) 本文目录 | 阅读全文>>

电子科技大学
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电解液对石墨储钾电化学性能影响的研究

人们日益增长的美好生活需要离不开方便快捷的设备支持,其中锂离子电池作为便携式能源,在电化学储能应用中有着不可替代的作用。然而,锂离子电池发展所需的锂资源分布不均、资源匮乏且价格较贵,制约了锂离子电池的进一步发展。而与锂同一主族的钾元素,因其化学性质与锂相似但资源更丰富、成本更低,因而获得了科研工作人员的极大关注。但缺点在于钾离子半径更大,充放电循环时,K~+反复脱出和嵌入造成的体积变化最终会恶化材料性能。但研究表明在电解液中K~+与溶剂可能会形成较小半径的溶剂化离子,从而减小材料结构的变化,提高电化学性能。因此,本论文选择研究已商业化应用的石墨,系统研究了石墨在不同种类溶剂和不同浓度钾盐时钾离子电池的电化学性能。首先,对石墨粉末进行物相结构及形貌表征,测试表明石墨样品结晶性良好,层间距为3.36?,由大小不一的纳米片堆叠成5-20μm椭球形颗粒组成。该材料在锂离子电池中0.2C电流密度下实现了330 mAh g~(-1)的比容量...  (本文共69页) 本文目录 | 阅读全文>>